一、微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究（论文文献综述）
曹琴[1]（2021）在《氮杂环卡宾催化下合成手性α-吡喃酮及酯类化合物的研究》文中进行了进一步梳理氮杂环卡宾（NHCs）作为一类有机小分子催化剂因其自身独特的立体电子特性在不对称催化反应中广泛应用。对化合物手性结构控制的广泛需求也加大了基于氮杂环卡宾催化的不对称催化反应体系的开发。本文分别介绍了由烯醛和2-芳基酮在氮杂环卡宾作用下[3+3]环加成反应合成手性α-吡喃酮,以及氮杂环卡宾催化下多组分“一锅法”酯化合成苯甲酸苄酯衍生物的新方法。论文第一部分介绍了以α,β-不饱和醛与2-芳基酮在氮杂环卡宾催化下[3+3]环加成反应构建手性α-吡喃酮及其衍生物。通过对催化剂、溶剂、碱以及温度等条件的筛选确定最佳反应条件:甲苯为溶剂,DBU为碱,以及0℃下反应过夜。基于此条件,探索了该反应的普适性,以高收率（最高98%）和高对映选择性（最高99%ee）得到了16种新型α-吡喃酮衍生物,并通过NMR、MS等表征手段确定化合物结构,同时对其反应机理进行了初步研究。该方法操作简单,较好的区域选择性控制也使其在医药方面具有较大的应用前景。论文第二部分介绍了苄溴类化合物与对硝基苯甲醛在氮杂环卡宾催化下多组分“一锅法”酯化合成苯甲酸苄酯及其衍生物。通过探究催化剂、溶剂、碱、温度、时间等因素对酯化反应的影响,确立了最优条件是以氮杂环卡宾为催化剂,THF为溶剂、DIPEA为碱,于50℃下反应36 h,产率可达97%。在此基础上,我们探索了其普适性,合成了9种衍生物,并通过NMR、MS等表征确定化合物结构,最后对其反应机制进行探索。
单明清,杨水金[2]（2021）在《合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂研究新进展》文中研究指明对近十五年来合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂和催化方法进行综述,主要包括常用无机盐、固体超强酸、负载杂多酸、微波辐射、离子液体和磺酸类等,进一步探索各种类型的催化剂作为酯化反应的新型催化剂是一项很有理论意义和应用意义的研究课题。研究表明:KHSO4、固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3、活性炭负载Keggin型杂多酸盐[（CH2）5NH2]4SiMo12O40 3种催化剂不仅能够提高产物的收率,而且反应时间短、重复利用性好,具有良好的应用前景。
吴之强[3]（2020）在《Lewis酸催化的典型无溶剂有机合成反应及氮化碳基光催化剂制备与应用》文中研究表明随着我国现代化的高速发展,工业化带来的环境破坏等问题日渐受到人们的关注。上世纪末,绿色化学理念的提出和发展能够友好的解决人类目前面临的多种挑战,如环境污染和能源短缺等。它作为一门交叉学科在有机合成、催化转化、生物医学、分析检测等领域得到了快速的应用。传统的催化有机合成方法通常存在催化剂价格昂贵和无法回收、使用有毒的试剂、产品收率低、后处理产生大量有毒废水等问题。绿色有机催化是解决传统合成化学中存在各种不友好的有效方法之一。首先,设计廉价、高效、可循环的催化剂是减少资源浪费和提高经济效益的有利途径。其次,采用绿色溶剂或无溶剂催化合成是减少环境污染和提高产能的手段。研究并设计出合理的催化剂体系和催化反应过程在有机催化转化中显得尤为重要。本课题首先从设计稳定、高效的催化剂体系入手,结合Kobayashi.S等人提出的Lewis酸-表面活性剂催化剂长期以来存在的污染等问题,合理的利用二氧化硅的负载和催化作用,设计了一种纳米“Lewis酸-二氧化硅-表面活性剂”复合催化剂体系。其次,从无溶剂绿色催化合成角度入手,结合机械研磨化学的独特优势,采用复合催化剂对双吲哚基甲烷、席夫碱以及不对称吲哚甲烷衍生物的合成进行研究,考察了催化剂的高效催化活性和稳定的可循环使用性能。此外,同样基于无溶剂绿色合成理念,结合溶剂热方法,采用无外加溶剂和无催化剂方法构筑了碳-碳、碳-氮等具有生物活性的一系列有机小分子化合物。最后,鉴于酸催化材料的多样性以及催化材料与污水治理的内在关联性,以降解和处理含有染料的废水为研究对象,设计和制备了氮化碳基复合型光催化剂材料,并考察对茜素红、碱性品红和酸性品红等污水的催化活性和稳定性能,有效的揭示了催化剂与染料废水的构-效关系,获得了有意义的结果。该论文的主要内容包括:（1）以构建稳定、高效的纳米催化剂和更为绿色、洁净的催化反应过程为目标,合理设计和成功制备了“Lewis酸-二氧化硅-表面活性剂”复合型催化剂体系（LASSC催化体系）。通过SEM、HRTEM、XPS、IR及TGA等表征手段揭示了复合型AlCl3·6H2O-SiO2-SDS催化剂空间体系中存在-Si-O-Al-,-OH-Al-等多元催化活性基团。其中催化体系中起主导作用的是Lewis酸金属活性中心;二氧化硅的弱催化作用和表面活性剂与金属中心形成的配位效应则起到了辅助催化的作用。在无溶剂机械研磨作用下,利用优化的复合AlCl3·6H2O-SiO2-SDS催化剂在15～35 min内制备了一系列收率在71%～99%的双吲哚基甲烷化合物。催化反应过程和后处理简单,洁净。催化剂在重复使用10次以上仍保持高效的催化活性和循环周期。优异的催化性能和循环寿命归因于LASSC催化体系中三组分通过分子间作用和配位作用等形成相互交联的复合纳米纤维结构具有稳定活性中心基团和不易分解的特性。此外,通过原位捕获中间体实验,揭示了 3-吲哚芳香醇是吲哚甲基化反应的关键步骤。另外,将LASSC催化剂体系成功的应用于“一锅法”合成具有旋光特性的不对称吲哚甲烷衍生物,获得了收率在72%～92%的目标产物。催化剂独特的结构和活性依然保持,在重复使用8次后催化活性无明显的下降。综上结果表明,LASSC体系被证明是一种促进醛的亲电活化的廉价、绿色和高效的催化剂。与已报道的酸催化体系相比,该无溶剂催化体系不仅使产品分离更容易,且具有更高的催化活性、稳定性和环境友好性,尤其是对抑制和减少有毒表面活性剂废水的产生等方面。（2）以设计无溶剂绿色合成具有生物活性有机分子为目标,利用溶剂热手段,在无溶剂和无催化剂条件下,实现了吲哚甲烷分子,喹唑啉酮、呫吨等具备生物活性的化合物制备。成功构筑了无溶剂和无催化剂下的碳-碳、碳-氮等绿色催化反应过程。所有化合物收率均保持在80%以上,且操作过程和后处理更为简单和环保。尤为重要的是,这不仅有效的从源头上实现了资源节约、减少有机试剂对环境的污染,而且也易于实现量化制备,完全符合绿色化学的发展和要求。（3）以降解和处理染料废水为目标,设计和制备了系列氮化碳基复合光催化材料,通过SEM、HRTEM、XRD、UV-vis-DRS及PL等表征揭示了质子化g-C3N4/β-SiC具有较大的比表面积,g-C3N4与纳米β-SiC形成了有效的异质结,使得光生电子-空穴分离能力增强。UV-vis-DRS分析表明质子化的复合材料有效的增加了对可见光的吸收能力,同时使光生载流子的迁移速率得到提升。此外,将材料应用于光催化降解茜素红、碱性品红和酸性品红等染料废水,考察催化剂的光降解性能。结果表明,其中P-g-C3N4/β-SiC样品在90min内对茜素红、碱性品红和酸性品红等污水的光降解效率分别在99%,89%和74%。材料P-g-C3N4/β-SiC的催化性能优于样品P-g-C3N4/α-SiC。此外,P-g-C3N4/β-SiC催化剂具有良好的稳定性能,在光催化降解污水实验中可以重复使用多次而催化活性无明显下降。此外,通过活性物种捕获实验证明了超氧自由基（·O2-）是P-g-C3N4/β-SiC参与光催化反应的主要活性物种。通过GC-MC确认了茜素红废水的最终降解产物之一主要是邻苯二甲酸。
鲍怡法[4]（2017）在《四丁基碘化铵的合成工艺研究》文中认为四丁基碘化铵（TBAI）作为一种阳离子表面活性剂在乳化、杀菌灭藻和极谱分析等方面都有所应用,近些年来常作为相转移催化剂在有机合成反应中使用。它可以有效促进多种化学反应的发生,提高化学反应的速率,还可以作为一种碘源,在原位生成反应中充当碘化物,这样可以有效避免使用一些性质不稳定和价格昂贵的碘化物。本论文首先研究了四丁基碘化铵的一种新的绿色合成方法,并探索合成它的最佳工艺条件。四丁基碘化铵主要是由碘代正丁烷和三正丁胺在溶剂中通过季铵化反应生成的,实验考察了合成反应的诸多影响因素,主要包括溶剂种类、反应温度、反应时间、原料投料比等,产品通过红外光谱（FT-IR）、质谱（MS）和核磁共振氢谱（1HNMR）等手段进行表征,证明其成功合成,实验得出了合成四丁基碘化铵适宜的合成工艺条件:以乙酸乙酯为溶剂,碘代正丁烷和三正丁胺的摩尔配比为1:1,反应温度为100℃,反应时间为24h,采用母液套用,在此工艺条件下四丁基碘化铵的收率可达到90%以上。该工艺操作简单,产品纯度高,收率稳定,适宜工业化生产。其次,本论文研究了以四丁基碘化铵作为相转移催化剂催化合成苯甲酸苄酯的工艺,克服传统合成工艺原料成本高、收率低等缺点,达到了反应速度快、收率和产品纯度高的目标,而且操作简单,适合工业化生产。另外,在醛和醚反应生成α-酰氧化醚的反应中,四丁基碘化铵（TBAI）和叔丁基过氧化氢（TBHP）所组成的催化氧化体系具有独特的催化效果,该催化反应具有反应条件温和、对环境无害、不使用过渡金属等优点,是合成α-酰氧化醚的一种简易、有效的方法。最后,以实验室合成实验为基础,并在借鉴前人研究的基础上完成年产200吨四丁基碘化铵的初步合成工艺设计,规划和叙述了合成工艺流程,并对反应及分离提纯设备进行选型。
左秀[5]（2011）在《微波辐射合成苯甲酸苄酯及动力学研究》文中提出本文采用微波辐射技术,选取硫酸氢钠、氨基磺酸、对甲苯磺酸等三种催化剂,以苯甲酸和苯甲醇为原料在微波辐射下催化合成苯甲酸苄酯。实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料摩尔比等对苯甲酸苄酯产率的影响。比较得出对甲苯磺酸的催化活性远大于氨基磺酸和硫酸氢钠。选取对甲苯磺酸为催化剂,在常规油浴加热条件下合成苯甲酸苄酯。分别考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料摩尔比等因素对苯甲酸苄酯产率的影响。当反应温度150℃、对甲苯磺酸用量1.00 g、苯甲酸0.10 mol、反应物醇酸摩尔比4.0︰1、反应回流时间为140 min时,苯甲酸苄酯产率最高。设计四因素三水平正交试验,以对甲苯磺酸为催化剂,分别在微波辐射下和常规油浴加热下合成苯甲酸苄酯,对反应工艺条件进行二次优化。微波辐射下的优化工艺条件为:反应温度155℃、辐射时间30 min、对甲苯磺酸用量1.20 g、苯甲酸0.10 mol、醇酸摩尔比4.0︰1,平均产率可达94.52%,对甲苯磺酸用量、微波辐射时间对反应产率影响较大。常规油浴加热下的优化工艺条件为:反应温度150℃、反应时间140 min、对甲苯磺酸用量1.00 g、醇酸摩尔比4.0︰1,平均产率可达96.37%,反应物醇酸摩尔比对反应产率影响较大。结果表明:微波具有加速反应的作用,大大缩短了反应时间,提高了反应速率。对苯甲酸苄酯的反应动力学进行了探讨。在无催化剂情况下,苯甲酸浓度不随反应时间的增加而变化,几乎没有发生酯化反应;在对甲苯磺酸为催化剂的情况下,讨论了不同温度水平下的反应速率常数,对比微波辐射下与常规油浴加热下的反应活化能及指前因子,得到微波辐射下的反应活化能是常规油浴加热下的3/10,指前因子也大大的降低。反应动力学研究表明,微波具有促进酯化反应的作用,体现了微波的“热效应”和“非热效应”。
李延,李丕高[6]（2010）在《微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯》文中进行了进一步梳理在微波辐射下,以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料,以聚乙二醇-200（PEG-200）为相转移催化剂和溶剂,合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和IR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成;在n（对氨基苯甲酸）∶n（NaOH）∶n（氯化苄）∶n（PEG-200）=1∶1.50∶1.75∶2.82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下,合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96.01%。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。
袁欣[7]（2010）在《无催化酯化合成苯甲酸苄酯的动力学研究及其在苯甲酸精制过程中的应用》文中指出苯甲酸苄酯（Benzyl benzoate）是一种重要的化工原料,常用作多种花香香精的定型剂和矫香剂,在食用香精中也有较多的应用。另外,该产品还广泛地用作增塑剂或溶剂。在医药方面,可用于配制百日咳药、治气喘药,具有扩张血管及解除痉挛的作用。在甲苯液相氧化法制苯甲酸与苯甲醛的过程中,副产物苯甲醇易与苯甲酸发生酯化反应生成苯甲酸苄酯。苯甲酸苄酯沸点高,与产品分离困难,难以回收利用。如果能够通过对酯化反应工艺条件及原理的探索,抑制酯化反应的发生或者寻找一种合适的苯甲酸苄酯富集方法,则能减少废物的产生,提高经济效益。本文研究了无催化情况下,苯甲酸与苯甲醇直接酯化合成苯甲酸苄酯的工艺条件,考察了反应温度、苯甲酸与苯甲醇的配比、反应器转速、时间等因素对苯甲醇转化率的影响,得到较优的反应条件为:对于促进苯甲酸与苯甲醇酯化反应,可将温度控制在200℃以下,酸醇摩尔比为3:1,反应器转速300r/min;对于苯甲酸精制过程中苯甲酸苄酯的抑制,选择160℃比较适宜,可以减压操作。本文对苯甲酸与苯甲醇无催化酯化合成苯甲酸苄酯的动力学进行了研究。选择幂级数模型建立动力学方程,通过初速度方法求解相关参数,得到不同条件下的速率方程表达式。得到苯甲酸与苯甲醇的酯化反应为可逆吸热反应,平衡常数值随温度的升高而升高。同时,计算出不同温度下的速率常数和正逆反应活化能,确定了反应速率常数随温度的变化关系。再将动力学计算结果与不同条件下的实验值进行对比,结果表明:所得动力学方程与各种条件下的实验值吻合良好;200℃与160℃时理论值与实验值重合性最高,适合作为最优操作条件;酸醇配比选择3:1具有合理性。此外,利用Aspen Plus软件对苯甲酸精制过程中苯甲酸精制塔进行模拟,选用合理模型,加入动力学规律,讨论了水蒸气用量、塔板（填料）持液量、操作压力等因素对苯甲酸苄酯与苯甲醇含量的影响,结果表明:保持其他工业操作方式不变,当水蒸气用量减少42.1%,塔顶操作压力从100KPa降至50KPa时,苯甲酸苄酯能完全转化为苯甲酸与苯甲醇,实现了抑制苯甲酸苄酯生成的目的。
白林[8]（2009）在《热敏显色剂对羟基苯甲酸苄酯合成研究进展》文中认为综述了采用有机溶剂、水溶液、相转移催化、超声波及微波相转移催化对羟基苯甲酸与氯化苄缩合,固体超强酸催化对羟基苯甲酸与苄醇直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯的方法。建议对近年来开发的有应用前景的合成方法进行扩大试验与筛选。
高宏宙,孙丽慧[9]（2008）在《氨基磺酸催化合成苯甲酸苄酯》文中指出以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲酸和苄醇来合成苯甲酸苄酯,并对影响酯化率的因素进行了研究.结果表明最佳条件为:催化剂用量为0.4g/0.05mol苯甲酸,醇酸物质的量比为3:1,带水剂（甲苯）为15ml,反应时间为120mins,反应温度为140-160℃,酯化率可达72.7%.
黄伟,张文勇[10]（2008）在《苯甲酸及其钠盐下游产品研发概况》文中指出目前,我国限制了苯甲酸及其钠盐的用量和使用范围。因此,苯甲酸及其钠盐的下游产品及新工艺的研发,具有非常重要的现实意义,本文介绍了十几种苯甲酸及其钠盐下游产品新工艺的研发成果,具有较好的工业应用前景。
二、微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究（论文提纲范文）
（1）氮杂环卡宾催化下合成手性α-吡喃酮及酯类化合物的研究（论文提纲范文）
| 缩略词 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 氮杂环卡宾简介 |
| 1.2 氮杂环卡宾催化醛与酮分子间环加成反应 |
| 1.3 氮杂环卡宾催化下的串联反应 |
| 参考文献 |
| 第2章 氮杂环卡宾催化肉桂醛与2-芳基酮[3+3]环加成反应构建α-吡喃酮衍生物 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第3章 氮杂环卡宾催化下多组分“一锅法”酯化合成苯甲酸苄酯衍生物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 文献综述 氮杂环卡宾催化参与的环加成反应研究进展 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（2）合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂研究新进展（论文提纲范文）
| 1 合成对羟基苯甲酸丁酯催化剂的种类 |
| 1.1 常用无机盐 |
| 1.2 固体超强酸 |
| 1.3 负载杂多酸 |
| 1.4 离子液体 |
| 1.5 磺酸类 |
| 2 微波辐射法 |
| 3 结语 |
（3）Lewis酸催化的典型无溶剂有机合成反应及氮化碳基光催化剂制备与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 绿色化学与有机合成的发展与研究方向 |
| 1.2 催化吲哚甲烷合成的研究进展 |
| 1.2.1 催化合成对称型吲哚甲烷的方法简介 |
| 1.2.2 不对称吲哚基甲烷的合成 |
| 1.3 Lewis酸-表面活性剂催化剂(LASCs)的发展及其应用 |
| 1.4 机械化学在有机合成中的研究发展 |
| 1.4.1 机械化学构筑的碳-碳键(C-C)反应 |
| 1.4.2 机械化学构筑的碳-氮键(C-N)反应 |
| 1.4.3 机械化学参与的其他反应 |
| 1.4.4 机械化学的优势与缺点 |
| 1.5 无溶剂、无催化剂的有机合成发展 |
| 1.5.1 无溶剂和催化剂在常规加热中的C-C、C-N键等反应构筑 |
| 1.5.2 无溶剂、无催化剂在微波辐射下的有机合成反应 |
| 1.5.3 无溶剂、无催化剂在机械化学/球磨合成法下的有机反应 |
| 1.6 氮化碳及复合材料的制备与应用发展 |
| 1.6.1 介孔g-C_3N_4的制备及应用 |
| 1.6.2 g-C_3N_4掺杂金属或非金属元素材料制备 |
| 1.6.3 g-C_3N_4与其他材料复合构建异质结 |
| 1.6.4 质子化g-C_3N_4复合材料制备及应用 |
| 1.7 论文选题的意义、研究思路和内容 |
| 第二章 Lewis酸-表面活性剂无溶剂绿色合成双吲哚甲烷类化合物 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2.2 反应条件筛选 |
| 2.2.3 在无溶剂、室温体系下,反应底物的扩展 |
| 2.2.4 在无溶剂、微波体系下,反应底物的扩展 |
| 2.2.5 反应中间体获取实验 |
| 2.3 催化剂的表征 |
| 2.3.1 催化剂本征结构及分析 |
| 2.3.2 催化剂的重复使用性能 |
| 2.4 催化反应机理研究 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 LASSC催化体系无溶剂合成不对称吲哚基甲烷衍生物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验条件优化 |
| 3.2.3 不对称产物的组成及结构确定 |
| 3.2.4 LASSC催化不对称双吲哚基甲烷衍生物 |
| 3.2.5 催化剂生命周期评价 |
| 3.2.6 不对称双吲哚基甲烷化合物量化制备 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 无溶剂和无催化剂介导构建C-C、C-N等生物有机小分子 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器与试剂 |
| 4.2.2 构筑C-C键的有机反应 |
| 4.2.3 构筑C-N键的有机反应 |
| 4.2.4 揭示Biginelli反应的催化过程 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 质子化g-C_3N_4/β-SiC催化剂制备及光降解茜素红性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器与试剂 |
| 5.2.2 复合光催化剂材料的制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 光催化材料的结构表征及特性分析 |
| 5.3.2 光催化性能评价 |
| 5.3.3 催化剂的重复使用性及催化ARS的机理探究 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 不同前驱体制备氮化碳与SiC复合催化剂对染料废水的光降解 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验仪器与试剂 |
| 6.2.2 复合光催化剂的制备 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 不同前驱体制备的复合催化剂对染料废水的降解 |
| 6.3.2 优化实验条件下,复合催化剂的结构及特性表征 |
| 6.3.3 催化剂对不同染料废水的光降解性能及重复使用性 |
| 6.4 小结 |
| 第七章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 作者简历及攻读博士学位期间的研究成果 |
| 致谢 |
（4）四丁基碘化铵的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 表面活性剂 |
| 1.1.1 表面活性剂的结构特征 |
| 1.1.2 表面活性剂的分类 |
| 1.1.3 表面活性剂的应用 |
| 1.1.4 表面活性剂的发展方向 |
| 1.2 相转移催化剂(PTC) |
| 1.2.1 相转移催化剂的催化机理 |
| 1.2.2 相转移催化剂的分类 |
| 1.2.3 相转移催化反应的影响因素 |
| 1.2.4 相转移催化剂的应用 |
| 1.3 季铵化反应介绍 |
| 1.4 四丁基碘化铵(TBAI)的理化性质及其应用研究进展 |
| 1.4.1 四丁基碘化铵的理化性质 |
| 1.4.2 四丁基碘化铵的应用研究进展 |
| 1.4.2.1 TBAI作为相转移催化剂的应用研究进展 |
| 1.4.2.2 TBAI/TBHP催化体系在有机合成反应中的应用研究进展 |
| 1.5 本课题立题意义和研究的主要内容 |
| 1.5.1 本课题立题意义 |
| 1.5.2 研究的主要内容 |
| 第二章 四丁基碘化铵的合成工艺 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.2 合成原理 |
| 2.1.3 实验步骤 |
| 2.1.4 实验初步结果 |
| 2.2 产品的表征与分析 |
| 2.2.1 熔点的测定 |
| 2.2.2 红外吸收光谱(FT-IR)表征 |
| 2.2.3 质谱(MS)表征 |
| 2.2.4 氢谱核磁(~1H NMR)表征 |
| 2.2.5 热重分析(TGA) |
| 2.3 产品收率的影响因素探讨 |
| 2.3.1 无溶剂条件下的产品收率 |
| 2.3.2 溶剂种类对产品收率的影响 |
| 2.3.3 反应温度对产品收率的影响 |
| 2.3.4 反应时间对产品收率的影响 |
| 2.3.5 投料比对产品收率的影响 |
| 2.3.6 溶剂量对产品收率的影响 |
| 2.3.7 母液套用 |
| 2.4 小试实验合成条件优化及初步放大研究 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 四丁基碘化铵的催化性能研究 |
| 3.1 四丁基碘化铵相转移催化合成苯甲酸苄酯的研究 |
| 3.1.1 前言 |
| 3.1.2 实验试剂与仪器 |
| 3.1.3 实验原理 |
| 3.1.4 合成方法 |
| 3.1.5 实验结果和讨论 |
| 3.1.5.1 反应温度对产品收率的影响 |
| 3.1.5.2 反应时间对产品收率的影响 |
| 3.1.5.3 原料配比对产品收率的影响 |
| 3.1.5.4 四丁基碘化铵用量对产品收率的影响 |
| 3.1.5.5 体系pH值对产品收率的影响 |
| 3.1.5.6 平行实验 |
| 3.1.6 产物分析 |
| 3.1.7 总结 |
| 3.2 TBAI/TBHP体系催化醛与醚的反应研究 |
| 3.2.1 前言 |
| 3.2.2 实验试剂与仪器 |
| 3.2.3 实验原理 |
| 3.2.4 实验过程 |
| 3.2.5 实验结果与讨论 |
| 3.2.5.1 不同种类催化剂及其用量对反应的影响 |
| 3.2.5.2 不同种类氧化剂及其用量对反应的影响 |
| 3.2.5.3 反应温度和反应时间对反应的影响 |
| 3.2.6 产物的氢谱核磁谱图 |
| 3.2.7 总结 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 年产200吨四丁基碘化铵的初步合成工艺设计 |
| 4.1 产品设计规划 |
| 4.1.1 产品方案 |
| 4.1.2 产品的质量指标 |
| 4.1.3 产品所需原料 |
| 4.2 生产工艺初步方案 |
| 4.2.1 反应原理 |
| 4.2.2 生产工艺流程方块图 |
| 4.2.3 生产工艺流程简述 |
| 4.3 设计采用的主要指标、物料和能量衡算 |
| 4.3.1 主要指标 |
| 4.3.2 物料衡算 |
| 4.3.3 能量衡算 |
| 4.4 主要设备选择 |
| 4.4.1 反应釜 |
| 4.4.2 离心机 |
| 4.4.3 干燥机 |
| 4.4.4 泵 |
| 4.4.5 仪表选型 |
| 4.5 生产安全和环境保护 |
| 4.5.1 三废的排放和治理 |
| 4.5.2 生产安全 |
| 第五章 总结和展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 本课题的展望 |
| 参考文献 |
| 硕士期间研究成果 |
| 致谢 |
（5）微波辐射合成苯甲酸苄酯及动力学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 微波化学简介 |
| 1.1.1 微波的性质 |
| 1.1.2 微波加热原理 |
| 1.1.3 微波加热特点 |
| 1.1.4 微波对物质的作用 |
| 1.1.5 微波在有机化学反应中的应用 |
| 1.1.6 微波对化学反应的作用机理探讨 |
| 1.2 苯甲酸苄酯的研究进展 |
| 1.2.1 苯甲酸苄酯的理化性质及应用 |
| 1.2.2 苯甲酸苄酯的主要合成方法 |
| 1.2.3 微波辐射技术在苯甲酸苄酯合成中的应用 |
| 1.3 本文的主要研究内容 |
| 第2章 微波加热催化合成苯甲酸苄酯 |
| 2.1 试验方法 |
| 2.1.1 主要试剂和仪器 |
| 2.1.2 产品的气相检测 |
| 2.1.3 试验过程 |
| 2.2 微波辐射技术的应用 |
| 2.2.1 微波辐照应用于该反应体系的可行性 |
| 2.2.2 反应器参数的设定 |
| 2.2.3 反应器的工作原理 |
| 2.3 硫酸氢钠催化反应条件的优化 |
| 2.3.1 反应温度对反应产率的影响 |
| 2.3.2 微波辐射时间对反应产率的影响 |
| 2.3.3 催化剂用量对反应产率的影响 |
| 2.3.4 醇酸摩尔比对反应产率的影响 |
| 2.4 氨基磺酸催化反应条件的优化 |
| 2.4.1 反应温度对反应产率的影响 |
| 2.4.2 微波辐射时间对反应产率的影响 |
| 2.4.3 催化剂用量对反应产率的影响 |
| 2.4.4 醇酸摩尔比对反应产率的影响 |
| 2.5 对甲苯磺酸催化反应条件的优化 |
| 2.5.1 反应温度对反应产率的影响 |
| 2.5.2 微波辐射时间对反应产率的影响 |
| 2.5.3 催化剂用量对反应产率的影响 |
| 2.5.4 醇酸摩尔比对反应产率的影响 |
| 2.6 催化剂的选择 |
| 2.7 正交试验设计优化 |
| 2.7.1 正交表的设计 |
| 2.7.2 优化结果讨论 |
| 2.8 本章小结 |
| 第3章 常规条件下合成苯甲酸苄酯的研究 |
| 3.1 试验方法 |
| 3.1.1 主要试剂和仪器 |
| 3.1.2 试验过程 |
| 3.1.3 产品的气相检测 |
| 3.2 对甲苯磺酸催化合成的工艺条件研究 |
| 3.2.1 反应温度对产率的影响 |
| 3.2.2 催化剂用量对产率的影响 |
| 3.2.3 苯甲醇与苯甲酸摩尔比对产率的影响 |
| 3.2.4 反应时间对产率的影响 |
| 3.2.5 小结 |
| 3.3 正交试验设计优化 |
| 3.3.1 正交表的设计 |
| 3.3.2 优化结果讨论 |
| 3.3.3 微波辐射加热与常规油浴加热下优化条件的对照 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 合成苯甲酸苄酯的动力学研究 |
| 4.1 反应机理的研究 |
| 4.2 苯甲酸苄酯反应动力学的研究 |
| 4.2.1 研究方法 |
| 4.2.2 建立动力学模型的基本假设 |
| 4.3 试验与结论 |
| 4.3.1 无催化剂情况下的合成苯甲酸苄酯的反应 |
| 4.3.2 以对甲苯磺酸为催化剂的反应动力学研究 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.1.1 微波辐射下，工艺条件的优化结果 |
| 5.1.2 常规油浴加热下，工艺条件优化结果 |
| 5.1.3 不同加热条件下，最佳工艺条件的对比 |
| 5.1.4 合成苯甲酸苄酯的反应动力学研究 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A |
| 附录B |
（7）无催化酯化合成苯甲酸苄酯的动力学研究及其在苯甲酸精制过程中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 苯甲酸苄酯的制备与应用研究 |
| 1.1.1 苯甲酸苄酯的物化性质 |
| 1.1.2 苯甲酸苄酯的应用 |
| 1.1.3 苯甲酸苄酯的制备方法 |
| 1.1.3.1 苯甲酸钠与氯化苄催化反应法 |
| 1.1.3.2 酯交换反应法 |
| 1.1.3.3 苯甲醛直接缩合法 |
| 1.1.3.4 苯甲酸与苯甲醇酯化法 |
| 1.1.4 苯甲酸精制过程中苯甲酸苄酯的抑制 |
| 1.2 酯化反应动力学的研究进展 |
| 1.2.1 催化酯化反应动力学 |
| 1.2.1.1 高级脂肪酸（醇）酯化反应 |
| 1.2.1.2 苯甲酸（醇）酯化反应 |
| 1.2.1.3 小分子酸醇酯化反应 |
| 1.2.2 无催化酯化反应动力学 |
| 1.3 动力学研究方法 |
| 1.3.1 酯化反应机理 |
| 1.3.2 温度对反应的影响 |
| 1.3.3 反应级数的求法 |
| 1.3.4 积分法与微分法 |
| 1.4 本论文的工作 |
| 第二章 酯化反应的实验设计与结果分析 |
| 2.1 酯化反应原理 |
| 2.2 实验药品与试剂 |
| 2.3 实验装置与设计 |
| 2.3.1 实验装置汇总 |
| 2.3.2 反应釜的设计 |
| 2.3.3 保温流程设计 |
| 2.4 实验条件与步骤 |
| 2.4.1 溶解度实验 |
| 2.4.2 实验操作条件 |
| 2.4.3 酯化反应实验步骤 |
| 2.5 分析与计算方法 |
| 2.5.1 分析方法的选择 |
| 2.5.2 分析条件的确定 |
| 2.5.3 定量分析方法 |
| 2.5.4 苯甲醇转化率的计算 |
| 2.6 无催化酯化反应结果与讨论 |
| 2.6.1 反应器转速对转化率的影响 |
| 2.6.2 温度对转化率的影响 |
| 2.6.3 酸醇比对转化率的影响 |
| 2.6.4 压力对转化率的影响 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 无催化酯化反应动力学研究 |
| 3.1 动力学方程的建立 |
| 3.1.1 动力学模型的选择 |
| 3.1.2 动力学参数的估计 |
| 3.1.3 反应平衡常数的确定 |
| 3.1.4 反应活化能的计算 |
| 3.2 动力学计算值与实验值的对比 |
| 3.2.1 具体条件下的速率方程形式 |
| 3.2.2 不同温度下理论值和实验值对比 |
| 3.2.3 不同酸醇比情况下理论值和实验值对比 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 反应动力学在苯甲酸精制中的应用研究 |
| 4.1 甲苯液相氧化中苯甲酸精制过程简述 |
| 4.2 利用Aspen Plus模拟精馏过程 |
| 4.2.1 Aspen Plus中的反应模型 |
| 4.2.2 精馏过程的确定 |
| 4.3 工艺流程的优化 |
| 4.3.1 水蒸气用量的影响 |
| 4.3.2 塔板（填料）持液量的影响 |
| 4.3.3 操作压力的影响 |
| 4.4 精制过程的模拟优化结果 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 科研情况说明 |
| 致谢 |
（9）氨基磺酸催化合成苯甲酸苄酯（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器及试剂 |
| 1.2 酯的合成 |
| 1.3 产品的分析方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 反应时间对酯化率的影响 |
| 2.2 催化剂用量对酯化率的影响 |
| 2.3 醇酸物质的量比对酯化率的影响 |
| 2.4 优化工艺条件的平行实验 |
| 2.5 产品的分析鉴定 |
| 3 结论 |
（10）苯甲酸及其钠盐下游产品研发概况（论文提纲范文）
| 1 苯甲酸乙酯(EBA) |
| 2 苯甲酸苯乙酯 |
| 3 苯甲酸正丁酯 |
| 4 苯甲酸甲酯 |
| 5 苯甲酸丙酯 |
| 6 苯甲酸苄酯 |
| 7 二甘醇二苯甲酸酯(DEDB) |
| 8 苯甲醛 |
| 9 氢氧化苯甲酸锌 |
| 1 0 阿司匹林(化学名乙酰水杨酸) |
四、微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究（论文参考文献）
- [1]氮杂环卡宾催化下合成手性α-吡喃酮及酯类化合物的研究[D]. 曹琴. 湖北科技学院, 2021(07)
- [2]合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂研究新进展[J]. 单明清,杨水金. 精细石油化工进展, 2021(02)
- [3]Lewis酸催化的典型无溶剂有机合成反应及氮化碳基光催化剂制备与应用[D]. 吴之强. 宁夏大学, 2020(03)
- [4]四丁基碘化铵的合成工艺研究[D]. 鲍怡法. 东南大学, 2017(01)
- [5]微波辐射合成苯甲酸苄酯及动力学研究[D]. 左秀. 湘潭大学, 2011(04)
- [6]微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯[J]. 李延,李丕高. 石油化工, 2010(07)
- [7]无催化酯化合成苯甲酸苄酯的动力学研究及其在苯甲酸精制过程中的应用[D]. 袁欣. 天津大学, 2010(02)
- [8]热敏显色剂对羟基苯甲酸苄酯合成研究进展[A]. 白林. 甘肃省化学会二十六届年会暨第八届中学化学教学经验交流会论文集, 2009
- [9]氨基磺酸催化合成苯甲酸苄酯[J]. 高宏宙,孙丽慧. 许昌学院学报, 2008(05)
- [10]苯甲酸及其钠盐下游产品研发概况[J]. 黄伟,张文勇. 天津化工, 2008(04)