一、Determination of Methanol Increment in Mobile Phase Consisting of Methanol and Water by On-line UV Spectrometry in Reversed Phase Liquid Chromatography（论文文献综述）
李淑军[1]（2017）在《腺梗豨莶炮制前后化学成分分析和对大鼠血清蛋白表达的影响研究》文中研究说明1.目的根据前期课题组的研究成果,对腺梗豨莶酒蜜制之后的炮制品继续进行成分分离,比较生品腺梗豨莶与酒蜜制腺梗豨莶的成分差异。为研究腺梗豨莶炮制前与炮制后功效改变的物质基础,对酒蜜制腺梗豨莶炮制品进行化学成分分离以及鉴定;为了建立腺梗豨莶乙酸乙酯提取物的指纹图谱,对生品及酒蜜制炮制品进指纹图谱研究;比较腺梗豨莶生品及酒蜜制腺梗豨莶中的3,7-二甲基槲皮素的含量,对其含量进行测定;比较腺梗豨莶炮制前后对大鼠血清中血管紧张素I以及降钙素基因相关肽水平的影响。2.方法1.采用硅胶、凝胶以及半制备液相等色谱方法对酒蜜制腺梗豨莶中的化学成分进行分离纯化,对得到的单体化合物进行核磁共振打谱处理,得到谱图,结合该化合物的理化性质以及波谱数据,采用薄层色谱的鉴别方法,再结合参考文献对照,确定化合物的名称以及结构。2.采用HPLC法对腺梗豨莶生品及酒蜜制腺梗豨莶的乙酸乙酯提取物进行指纹图谱研究,对生品以及酒蜜制腺梗豨莶中的共有峰进行研究,成功指认出四种成分。3.采用HPLC-MS技术对腺梗豨莶生品及酒蜜制腺梗豨莶的乙酸乙酯提取物进行成分比较研究,运用Thermo Xcalibur软件对数据进行分析处理。4.采用HPLC法检测腺梗豨莶生品及酒蜜制腺梗豨莶中的3,7-二甲基槲皮素含量,比较其在生品及酒蜜制炮制品中的差异。5.采用SELDI-TOF-MS技术对大鼠中的血清进行蛋白质研究,根据给药不同,分为正常对照组,生品组以及炮制品组,分别检测各组大鼠灌胃给药30d后血清中蛋白质的变化。6.采用放射免疫法测定腺梗豨莶生品及酒蜜制炮制品对大鼠血清中血管紧张素I以及降钙素基因相关肽水平的影响。3.结果1.从酒蜜制腺梗豨莶中继续分离出16个化合物,鉴别出7个成分,分别为豨莶精醇、豨莶苷、3,7-二甲基槲皮素、对映-16β,17-二羟基-甲壳杉-19-羧酸、3-O-甲基槲皮素、12-羟基奇任醇及咖啡酸。2.腺梗豨莶生品及酒蜜制腺梗豨莶的乙酸乙酯提取物指纹图谱比较发现,生品中共有峰20个,酒蜜制炮制品的共有峰数目减少,为10个,通过比较生品及酒蜜制炮制品的指纹图谱发现,酒蜜制炮制品中的各峰峰面积相对减少,说明其含量有所降低;成功指认生品及炮制品中的四个成分,分别为:奇任醇、5-’ ’甲氧基表松脂素以、Hythiemoside A 及 Hythiemoside B。3.HPLC-MS结果发现,在正/负离子模式下,腺梗豨莶生品中解析出10个成分,分别为（6S,9S）吐叶醇、3,4-二羟基苯甲醛、5-’’甲氧基表松脂素,对映-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸、对映-2β,15,16-三羟基海松烷-8（14）-烯-19-羧酸、12-羟基奇任醇、对映-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸、豨莶酸、β-谷甾醇及3,7-二甲基槲皮素。酒蜜制腺梗豨莶中解析出三个成分,分别为对映-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸、12-羟基奇任醇及3,7-二甲基槲皮素。4.3,7-二甲基槲皮素在腺梗豨莶生品和酒蜜制炮制品中的含量分别为228.33 μg/ml及202.63 μg/ml,腺梗豨莶生品中3,7-二甲基槲皮素含量略微高于其酒蜜制炮制品。5.大鼠血清中共发现了 8种蛋白质,分别为Angiotensin-Ⅰ、Rimorphin{ECO:0000250}、VGF（375-407）、Secretoneurin、Calcitonin gene-related peptide、Panc-reatic hormo ne、Protein FAM229B 及 Unique cartilage matrix-associated pr-otein,其在大鼠血清中的含量有待于进一步研究。6.放射免疫结果发现,血管紧张素Ⅰ在正常大鼠中表现为肾素活性,其在正常组大鼠的水平为27.84 ± 1.70 ng/ml.hr,在阳性对照组大鼠中水平为11.82 ± 0.76 ng/ml.hr,在生品组中的含量为8.16 ± 1.14 ng/ml.hr,在炮制品组中的水平为16.20 ± 2.03 ng/ml.hr;降钙素基因相关肽（CGRP）在正常组大鼠中的水平为80.18 ±3.07 pg/ml,阳性对照组的水平为93.85±1.92pg/ml,在生品组中的水平为119.81±5.32pg/ml,在炮制品组中的水平为107.69 ±2.71 pg/ml;比较发现,生品腺梗豨莶具有更强的降血压作用。4.结论腺梗豨莶经酒蜜制炮制后分离得到的成分在生品中也含有,但其含量是变化的。指纹图谱的研究表明炮制后其乙酸乙酯提取物的成分减少,可能是转变为其他成分或者在炮制过程中丢失,指认的四个成分其在炮制品中的含量也降低。3,7-二甲基槲皮素在酒蜜制炮制品中的含量变化不大,提示黄酮类成分较稳定,没有在炮制过程中发生变化。HPLC-MS结果表明,其乙酸乙酯提取物在酒蜜制炮制品中的成分减少,共有的成分其含量也降低。腺梗豨莶生品与酒蜜制炮制品对大鼠蛋白质的种类与含量结果表明,腺梗豨莶具有降低血管紧张素I水平和升高降钙素基因相关肽水平的作用,但生品的作用比酒蜜制炮制品的作用强,这提示腺梗豨莶可能是通过降低血管紧张素I和促进降钙素基因相关肽的分泌从而起到降血压的作用。
田春霞[2]（2015）在《有机锡农药的HPLC-ICP-MS多残留检测及其环境行为研究》文中进行了进一步梳理近年来,随着有机锡农药广泛被用于农林业中的杀螨杀菌剂,已引起严重的环境污染。由于有机锡化合物种类繁多,不同结构的有机锡其生理毒性大不一样。因此建立有机锡农药形态分析的新方法,研究有机锡农药在环境中的降解行为,对于指导该农药的科学合理使用及其环境和生态安全性评价具有重大的现实意义。本文采用现代分离分析技术,建立了三苯基氢氧化锡、三唑锡、苯丁锡形态分析方法,并通过实验室模拟试验,研究了三种有机锡农药的水解、吸附、水-沉积物降解、生物富集等,得出以下结果：1.建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用（HPLC-ICP-MS）分析不同样品中三苯基氢氧化锡、三唑锡和苯丁锡的方法。样品用丙酮、石油醚、乙酸混合溶液提取,经二氯甲烷萃取用甲醇定容。使用DELTA-PAK C18反相柱进行液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定。该方法条件下,在5-250μg/L范围内,三种有机锡农药成线性关系,相关系数均大于0.999。平均加标回收率为71.5%-114.9%,相对标准偏差为1.8%-16.3%。2.采用振荡平衡法研究了三种有机锡农药的吸附特性。三种有机锡农药在两种供试沉积物中的吸附均符合线性等温吸附方程,R2均大于0.9。三苯基氢氧化锡在湖泊沉积物和池塘沉积物里的吸附常数分别为851.6和1768.4；三唑锡分别为1191.3和]850.8；苯丁锡分别为3540.3和5485.7,吸附强弱顺序为：苯丁锡>三唑锡>三苯基氢氧化锡。且沉积物有机质含量增加,吸附能力越强。本论文还研究了三种有机锡农药在两种供试沉积物中的吸附吉布斯自由能,该值均小于40kJ/mol,表明,有机锡农药在沉积物中的吸附属于物理吸附。综上可知,三种有机锡农药均为易吸附农药。3.在实验室模拟条件下研究了不同pH缓冲液和不同温度下三种有机锡农药的水解行为。结果表明有机锡农药在不同体系中的降解规律均符合一级动力学方程。25℃和50℃时,三苯基氢氧化锡在不同pH值（pH4、pH7、pH9）缓冲溶液水解半衰期范围为11.7d-30.1d；三唑锡的半衰期范围为9.4d-25.7d；苯丁锡为79.7d-141.5d。由此可知,三种有机锡农药在不同条件下的降解速率依次为三唑锡>三苯基氢氧化锡>苯丁锡；有机锡农药在碱性环境中水解速率比在中性和酸性环境中迅速；温度与有机锡农药的水解呈正相关,温度越高,水解速率加快。4.三种有机锡农药在水-沉积物系统中的降解规律符合一级反应动力学方程。好氧条件下,三苯基氢氧化锡,三唑锡和苯丁锡在西湖湖泊水-沉积物系统中的降解半衰期分别36.5d、24.7d和53.7d；在诸暨池塘水-沉积物系中的降解半衰期分别46.2d、44.4d和105.1d；厌氧条件下,三苯基氢氧化锡,三唑锡和苯丁锡在西湖湖泊水-沉积物体系中的降解半衰期分别63.1d、55.1d和73.7d。在诸暨池塘水-沉积物系统中的降解半衰期分别53.3d、67.3d和123.8d。在水沉积物体系中,三种有机锡农药降解速率大小依次为三唑锡>三苯基氢氧化锡>苯丁锡。三种有机锡农药在西湖湖泊水-沉积物系统中的降解速率大于诸暨池塘水-沉积物系统；好氧条件下降解速率大于厌氧条件；5.三唑锡在非洲爪蟾体内不同组织的富集情况不一样,在肌肉、表皮等器官含量比较低,在消化系统胃、小肠等含量较高。三唑锡在非洲爪蟾体内属于低富集农药。总之,本文较为系统的研究了三种有机锡农药在不同缓冲溶液的水解,两种不同水-沉积物中的吸附和解吸附特性及在水沉积物中的降解和迁移行为,明确了有机锡农药在环境中的降解动态及影响其降解的因子,结果可为加强有机锡农药的科学合理使用和环境安全性评价提供理论依据。
顾竣文[3]（2015）在《生物质气化焦油的酚类化合物提取及其水热处理研究》文中进行了进一步梳理生物质气化焦油是气化过程中产生的一种副产物,含有丰富的酚类化合物,可以提取高附加值的酚类有机物；主要由含碳氢的有机质组成,采用水热处理的方式,可以获得制备液体燃料的粗原料。为此,本文开展了生物质气化焦油的酚类化合物提取及其水热处理研究。本文的主要研究内容和结果为：（1）对生物质气化焦油的基本性质进行了分析；采用柱色谱法及索氏抽提对其进行了组分分离,并对各分离组分进行了GC/MS、FTI、1H-NMR和元素分析。结果表明：生物质气化焦油具有高水分、高粘度以及高杂原子含量的特点；其化学组成非常复杂,富含各种有机化合物（如：正构烷烃、正构烯烃、酚类、有机酸以及毗嗪等）；在其酚类化合物中,4-乙基苯酚、3-甲基苯酚和4-乙基-2-甲氧基苯酚等低级酚含量较高。（2）对生物质气化焦油的酚类化合物提取工艺进行了探讨,确定了较为合理的酚类化合物的提取工艺,即：首先进行气化焦油馏分的切割,以获取富酚的馏分,然后以富酚馏分为原料进行碱洗和酸洗,以获得粗酚。在上述提取工艺下,主要进行了馏分切割过程、碱洗过程及酸洗过程的研究,结果表明：生物质气化焦油中110～180℃的馏分作为酚类化合物的提取原料较为合适；较优的碱洗条件为NaOH浓度20%、碱洗时间5min和碱洗温度50℃；较优的酸洗条件为硫酸浓度20%、酸洗时间30min和酸洗温度22℃。在上述较优工艺条件下,对生物质气化焦油进行了酚类化合物的提取,粗酚产率可达50.24%（占馏分的质量百分比）,并对所提取的粗酚化学组成进行了分析,结果发现：提取粗酚中酚类化合物的总含量为98.49%,其中低级酚含量为73.90%；在低级酚中,4-乙基苯酚的含量最高,达到16.50%。（3）对生物质气化焦油的水热处理过程进行了研究,结果发现：与未经水热处理比较,生物质气化焦油经过水热处理后,油产率明显增加,油的H/C比明显增加,热值也有一定提高；在CO气氛、温度375℃、时间60min及Na2CO3催化剂（5%）的水热处理条件下,油产率增加了24.26%,沥青质和残渣产率分别降低了20.93%和5.81%。
李红蕾[4]（2015）在《麻花中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛形成规律研究》文中认为丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛都是食品热加工过程中产生的潜在的有害物质,广泛存在于油炸、烘烤、烧烤食品中,因此,对食品中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛检测方法和产生规律的研究具有重要意义。本论文建立了一个能同时检测热加工食品中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的固相萃取-高效液相色谱检测方法。进一步以麻花为研究对象,探讨了配料中糖的种类和浓度、面粉种类以及油炸温度、油炸时间的不同加工条件下,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的生成规律。样品通过甲醇提取,用Carrez试剂沉淀除蛋白,经过Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱配二极管阵列检测器进行检测分析。色谱分析条件使用ODS C18液相分析柱,流动相为乙腈/水（5/95,V/V）,等度洗脱,柱温设定为40℃,流速为0.60 mL/min,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的检测波长分别为210 nm和284 nm。实验结果表明丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数R2>0.9999,线性范围在0.025-5.00 mg/L之间,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的检出限（LOD, S/N=3）和定量限（LOQ, S/N=10）分别为0.0069 mg/L和0.0047 mg/L0.0209 mg/L和0.01412 mg/L。在饼干、面包、麻花、谷物早餐、婴儿奶制食品这五种样品中,丙烯酰胺添加回收率为88.84-96.70%；RSD为0.69-4.10%。5-羟甲基糠醛的添加回收率为85.68-96.17%；RSD为0.88-3.40%。实验结果证明该方法有很好的准确性和精确性。通过自制麻花样品分别研究了麻花样品配方中糖的不同种类和浓度、面粉含量以及不同工艺即麻花的油炸温度和油炸时间对丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛生成的影响。结果表明,当麻花样品中分别添加蔗糖、麦芽糖、麦芽糖醇和果葡糖浆时,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的产生量大小分别是：蔗糖样品>麦芽糖样品>麦芽糖醇样品>果葡糖浆样品。样品添加单一种类糖的条件下,改变糖添加的含量时,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的产生量随着糖浓度的增加而有不同程度的增长。确定配方中糖的种类和含量,单独改变面粉的质量,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛生成量随着面粉含量的增加而增加,并且存在显着性差异（P<0.05）。改变油炸温度和油炸时间条件下,在140℃、160℃和180℃三个温度下,随着油炸温度的升高,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的生成量都显着增加（P<0.05）。在同一温度下,随着油炸时间的延长,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的生成量显着增大（P<0.05）。
杨琼[5]（2014）在《中、低焦油卷烟主流烟气成分对比剖析研究》文中提出随着公众对“吸烟与健康”的问题的日益关注以及全球性的控烟运动的不断发展,低焦油、低危害卷烟产品的研发与生产销售已成为烟草行业发展的必然趋势。然而,随着卷烟焦油降低的同时,带来了一些新的问题,如生理满足感降低,香气量减少、舒适度较差等等。因此需要采取有效的方法既能针对性的降低卷烟烟气中的有害物质,又能选择性的加香加料来弥补因降低卷烟焦油量而使烟气稀释、变淡的问题,改善卷烟的吃味,丰富香气量,保持良好的感官品质。本文通过对比中、低焦油卷烟的主流烟气的成分来分析低焦油卷烟与中焦油卷烟的烟气成分中香味成分的物质基础差异,查出降焦过程中的重要香味成份的损失情况。为研发高香气、高品质、低焦油、低危害卷烟提供补香方案的数据支持。论文主要做了以下工作：1.利用热裂解-气相色谱-质谱联用法（PY-GC-MS）模拟卷烟燃烧,研究了9种重要烟叶原料在不同的温度下的裂解产物分布情况。结果表明,200、600和800℃下分别裂解出41,127和122种产物；裂解产物的释放量随着热裂解温度升高而增大：200→600℃增幅达59%,600→800℃增幅约为21%；高温下9种烟丝的裂解产物含量最多的是烟碱类物质,其次是杂环类和有机酸。从不同地区来看,烟碱类物质的释放量的高低为江华>毕节>楚雄,按叶位来看,上部烟（B2F）的释放量最大,下部烟（X2F）则最少；杂环类释放量最大的地区为江华,最少的为楚雄；有机酸类释放量最大的是楚雄X2F,最少的为江华B2F；类胡萝卜素降解产物释放量最多的是楚雄C3F,最少的为毕节B2F。对白沙配方烟丝的燃烧中心区裂解产物进行了考察,释放量较多的是醇类、杂环类和酮类物质。2.比较了溶剂萃取法、同时蒸馏萃取法和固相微萃取法对主流烟气总粒相物的萃取效果,建立了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法（HS-SPME-GC-MS）对中、低焦油卷烟主流烟气粒相物进行测定。采用正交试验设计优化了固相微萃取的参数。结果表明,采用CAR/PDMS萃取纤维头,萃取温度60℃,采样时间60min,预热平衡时间为5min,解吸附时间8min能够得到最大谱图信息。通过GC-MS进行定性分析,共鉴定出112种成分,经分析统计,含量最大的成分是烟碱和乙酸,主要的三类挥发性和半挥发性成分依次为杂环类、醇类以及烃类化合物。酮类、芳香烃类以及萜类物质的下降率较大,比值在0.72（萘）和3.84（喹啉）之间。该方法对主流烟气总粒相物的测定有良好的重现性,方便快捷。3.建立了冷溶剂-顶空-固相微萃取-气质联用法对中、低焦油卷烟主流烟气气相物进行测定。运用正交试验设计,比较了不同的吸收剂、萃取头、萃取温度、萃取时间以及平衡时间对分析结果的影响,通过GC-MS的分析监控,确定了固相微萃取的最佳条件：吸收剂为甲醇溶剂,萃取纤维头为CAR/PDMS,萃取温度110℃,采样时间50min,平衡时间10min。通过GC-MS进行定性分析,共鉴定出45种成分,经分析统计,含量最大的成分是2-羟基丙腈,其次为糠醛,主要的三类挥发性和半挥发性成分依次为酮类、腈类以及杂环类。酸类、酯类和烃类物质随着焦油的降低有较大的下降率,比值在0.04（3-甲氧基丙醛）和3.84（棕榈酸）之间。该方法操作简单省时,结果准确可靠,适于气相物的痕量分析。
卫莎[6]（2014）在《蜂王酸分子印迹聚合物的制备及应用》文中研究表明10-羟基-2-癸烯酸（10-Hydroxy-2-decenoic acid,10-HDA）,又名蜂王酸,是蜂王浆中一种重要的不饱和脂肪酸。研究表明蜂王酸具有增强机体免疫力、抗菌、抗癌、抗肿瘤、治疗化学物质所致损伤等多种生理功能,并且蜂王浆的一些生理活性与其含有的蜂王酸有很大关系,因此蜂王浆中蜂王酸的含量成为鉴定蜂王浆品质优劣的一个重要因素,GB9697-2008中明确规定,蜂王浆中蜂王酸的含量必须不低于1.4%才算是合格品,当蜂王酸的含量大于等于1.8%时,属于优等品。目前市售蜂王浆及其制品种类繁多,随之也出现了一些假冒伪劣产品,所以有必要对蜂王酸建立一种高选择性和高灵敏度的分析检测方法。本课题采用分子印迹技术中本体聚合的方法,以蜂王酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,制备了能够特异性识别蜂王酸的分子印迹聚合物。经过一系列的优化,确定了蜂王酸分子印迹聚合物的最佳制备条件,并且对聚合物进行了吸附性能表征、红外光谱表征和扫描电镜表征。结果表明,所制备的聚合物具有较快的吸附速率和较高的吸附容量,并通过Scatchard方程对材料结合性能进行分析,计算得印迹聚合物的饱和吸附容量Qmax可达858.4mg g-1。将制备的蜂王酸分子印迹聚合物作为固相萃取的填充材料,建立固相萃取与高效液相色谱仪联用的方法,检测蜂王浆及其制品中蜂王酸的含量。对固相萃取条件如上样溶液pH、上样速度、淋洗液、洗脱液及其用量进行了优化。所建立方法的检出限（S/N=3）为0.94μgL-1,线性范围为10-1000μgL-1（R2>0.99）,九次平行实验的相对标准偏差小于4.54%。选择蜂王浆、蜂王浆冻干粉和蜂王浆口服液进行添加回收实验,蜂王浆的添加水平为10g kg-1、20g kg-1、40g kg-1,蜂王浆冻干粉的添加水平为25g kg-1、50g kg-1100g kg-1,蜂王浆口服液的添加水平为12.5mg L-1、25mg L-1、50mg L-1,蜂王酸的回收率均在86.53%-103.28%之间,证明所建立的方法的准确性和实用性。
东莎莎[7]（2013）在《亲水色谱质谱联用技术在天然产物中的分析方法和应用研究》文中进行了进一步梳理天然产物的组成成分复杂，极性各异，含量差异大。其中，强极性成分是天然产物中一类重要组分，表现出多种活性特征。强极性活性成分的分析表征方法研究对天然产物的开发和质量控制具有重要意义。目前，色谱-质谱（LC-MS）联用技术在天然产物的分析和质量控制方面发挥了重要作用，但传统的反相液相色谱法（RP-HPLC）对强极性成分保留能力不强，分离度较差，其在质量控制中表现出明显的不足。亲水色谱法（HILIC）是二十世纪九十年代提出的一种新的色谱分离技术，其主要特点是使用极性固定相，流动相是水（强洗脱溶剂）和有机溶剂，特别适用于强极性成分的分离，流动相中含有高比例的乙腈，与电喷雾质谱联用（ESI-MS）离子化效率较高。HILIC目前广泛应用于蛋白组学、代谢组学、环境科学等前沿领域，用于食品药品质量控制方面的文章较少，而有关亲水色谱-电喷雾质谱联用技术（HILIC-ESI/MS）在天然产物中强极性成分的分析和质量控制方面的研究较少。基于此，本研究对HILIC-ESI/MS在几种药食两用的天然产物（如：桑叶、大枣、丹参）中强极性活性成分的分析表征和质量控制方法方面的研究进行了初步探索，主要在以下几方面进行了研究：首先，以桑叶为样品，采用超声波辅助提取，HILIC分析桑叶中黄酮类成分的含量，建立10批山东产地的桑叶的指纹图谱，有17个共有峰，4个峰特征峰，电喷雾飞行时间质谱分析结合文献定性4种成分，相似度分析表明10种桑叶相似度均在0.900以上，而另外2种不同产地的桑叶相似度在0.900以下，因此，实验建立的桑叶HILIC指纹图谱法可用于不同产区桑叶样品的初步鉴别。其次，以5个品种的大枣为样品，超声提取，HILIC法测定大枣中核苷酸含量，使用聚类分析建立18批次大枣样品的指纹图谱。结果表明：采用超声提取法，大枣中核苷类成分提取率较高；HILIC比目前使用最广的高效液相色谱（HPLC）灵敏度高；采用ESI-TOF/MS技术结合标准对照品可以对核苷类成分进行准确鉴别，得到的大枣样品中9种核苷酸含量比以往文献报道中的高；枣中核苷酸种类很多，但含量差异很大，能同时测量多种核苷酸含量的方法或研究鲜见报道，本实验建立的方法能满足大枣核苷酸种类多、含量差异大的要求，同时测定其中9种核苷酸的含量；采用基于HILIC法的核苷指纹结合聚类分析可以实现不同品种大枣的初步区分。最后，采用超高压提取法，建立了山东产区丹参酚酸类成分的HILIC特征指纹图谱方法，通过与标准品的对比，定量了丹参中9种酚酸类成分。研究表明：超高压提取丹参酚酸类成分提取率优于超声、加热回流的提取效果；本实验建立的方法能满足丹参酚酸类成分含量差异大要求，能同时准确鉴定丹参7种酚酸类成分；采用本研究发展的丹参酚酸类成分亲水色谱特征指纹图谱结合相似度分析可以用于丹参产地的初步区分。本研究对天然产物中强极性成分的提取分析和质量控制研究提供了方法和技术上的支持，并且进一步拓展了HILIC-ESI/MS在天然产物分析中的应用范围。
郭城[8]（2013）在《基于ZnSe量子点的化学发光和电化学方法对环境激素的分析研究》文中研究说明量子点作为一种新型的纳米材料,以其优良的光学电学等性质在分析化学领域引起了大家的广泛关注。近年来,基于量子点的光学电学传感已成为分析化学最为活跃的研究领域之一。相对目前应用较多的镉系量子点的毒性,锌系量子点是最具绿色特征的一组量子点。ZnSe量子点是锌系量子点的典型代表。然而,纵观文献报导,目前关于ZnSe量子点在分析化学中的应用还缺乏研究。环境激素（Environmental estrogens, Ees）又称为内分泌干扰物。研究表明,环境激素不仅影响生物的生殖系统、神经系统和免疫系统,还与癌症的发生有密切关系。建立灵敏快速简便的环境激素检测方法体系,已经成为环境化学中备受关注的研究领域之一。化学发光法和电化学方法具有简便快速、灵敏经济等特点,非常适于环境激素的批量快速检测。因此,本研究基于ZnSe量子点潜在的应用前景及环境激素检测的重要性和存在问题,以ZnSe量子点为分析探针,建立了环境激素检测的高灵敏化学发光及电化学分析方法体系,探讨了ZnSe在化学发光及电化学传感中应用可行性,为环境激素的高灵敏检测及ZnSe的应用开发提供了方法学的参考和依据。研究内容如下：（1）ZnSe量子点的合成以Zn（Ac）2为Zn源,NaHSe为前驱体,谷胱甘肽为稳定剂,利用水热法合成了谷胱甘肽包裹的水溶性ZnSe量子点。并利用紫外、荧光、透射电镜及X射线衍射等方法对其进行了表征。表明合成的量子点具有粒径均一,光学性能好等优点。（2）鲁米诺-K3Fe（CN）6-ZnSe量子点化学发光体系的构建及其在环境酚类检测中的应用基于ZnSe量子点对鲁米诺-K3Fe（CN）6化学发光体系的增敏效应,构建了鲁米诺-K3Fe（CN）6-ZnSe量子点化学发光体系,并通过紫外光谱对增敏的机理进行了探讨,表明是由于ZnSe量子点的催化作用而对体系的发光起到增敏作用。据此建立了水中对叔丁基苯酚、对二苯酚和五氯酚以及牛奶中乙烯雌酚检测的化学发光分析体系,检测限为8.0×10-10-8.0×10-9mol/L,相对标准偏差为1.1-1.6%。（3）ZnSe/MWNTs/DMF/GCE电化学传感体系的构建及其在氯酚类激素检测中的应用制备了ZnSe/MWNTs/DMF/GCE修饰电极,该修饰电极对五氯酚的电化学反应具有较高的电催化活性。运用差示脉冲伏安法进行测定得到其线性范围为8.0×10-8-4.0×10-6mol/L,检出限为2.0×10-9mol/L,并将该方法成功用于环境水样中五氯酚的定量分析。（4）ZnSe/MWNTs/Nafion/GCE化学传感体系的构建及其在雌醇激素检测中的应用制备了ZnSe/MWNTs/Nafion/GCE复合薄膜修饰电极,该电极上雌三醇的氧化峰电流与裸电极相比有了明显的增强。运用线性扫描伏安法建立了雌三醇的工作曲线,线性范围为8.0×10-7-6.0×10-5mol/L,检出限为6.0×10-8mol/L,该方法成功用于血清中雌三醇的定量分析。
宋歌[9]（2010）在《苯系物、防腐剂和性激素的色谱分析》文中研究指明现代社会人们在致力于经济发展的同时,严重的污染问题越来越受到关注。其中水体中苯类化合物的污染、食品中性激素的残留以及日常所用化妆品中过量添加防腐剂的问题和我们日常生活紧密相关。本文第一章对近年来国内外这几方面的分析研究进展进行了综述,包括分析检测方法和样品前处理方法。第二章,分别采用顶空单液滴微萃取-气相色谱法和液下单液滴微萃取-液相色谱法测定水中苯及取代苯化合物。考察了单滴微萃取过程中,萃取剂及其用量、萃取时间、搅拌速度等条件对检测结果的影响,并对色谱条件进行了优化。苯、甲苯、二甲苯线性关系良好,样品检出限分别为0.030μg/L、0.147μg/L、0.180μg/L,相关系数在0.9996-0.9999之间。2,4-二氯酚、2,6-二氯酚、3,4-二氯酚和α-萘酚检出限在0.0005-0.001mg/L之间,回收率75.3%-89.8%。第三章,采用高效液相色谱法同时测定化妆品中尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚,考察了不同种类萃取剂及萃取剂用量对测定结果的影响。尼泊金酯类防腐剂在0.01-1 mg/L范围内均有良好线性,检出限为0.05-0.1mg/L,回收率在82.9%-96.3%之间,相对标准偏差小于2.64%。第四章,采用基质固相分散处理样品,高效液相色谱同时测定血豆腐中雌三醇、诺龙、甲基睾丸酮、己烯雌酚四种激素。考察了分散剂种类、样品与分散剂质量比、洗脱剂及洗脱体积对测定结果的影响。雌三醇、诺龙、甲基睾丸酮、己烯雌酚的线性相关系数在0.9998-0.9999之间。样品检出限在0.025-0.1μg/g之间,回收率83.0%-94.0%。
姜瞳[10]（2010）在《中药烫疗机的研制》文中研究表明目前,国内在进行中药烫疗治疗的时候,大多采用人工对烫药进行加热,护士帮助患者多次反复的进行烫疗,既使得治疗过程不连续,还耗费了护士的工作时间。本文设计了一种中药烫疗机,既复制了传统的烫疗原理,并使传统的烫疗实现机械化和自动化。本文利用微控制器进行控制,通过温度传感器,利用感应式加热的方法,实现对药液的温度的自动控制,由机械手代替护士进行烫疗。通过液晶显示、语音提示,实现人机对话功能,并通过接地、电气隔离及过热保护等,保证病人的安全。同时,对中药烫疗的透皮吸收通过现代药物的鉴定手段进行科学的验证。研制的中药烫疗机基本实现了中药烫疗的自动化、机械化控制,通过高效液相色谱法证明了中药烫疗的透皮吸收。
二、Determination of Methanol Increment in Mobile Phase Consisting of Methanol and Water by On-line UV Spectrometry in Reversed Phase Liquid Chromatography（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、Determination of Methanol Increment in Mobile Phase Consisting of Methanol and Water by On-line UV Spectrometry in Reversed Phase Liquid Chromatography（论文提纲范文）
（1）腺梗豨莶炮制前后化学成分分析和对大鼠血清蛋白表达的影响研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一部分 文献综述 |
| 第一章 腺梗豨莶炮制前后化学成分变化研究 |
| 第二章 SELDI-TOF-MS在中医中药研究中的应用概况 |
| 第三章 放射免疫分析技术在中药中的应用概况 |
| 第四章 中药指纹图谱在中药炮制中的应用概况 |
| 第五章 豨莶草炮制前后对高血压及心脑血管系统的研究概况 |
| 参考文献 |
| 第二部分 实验部分 |
| 前言 |
| 第一章 酒蜜制腺梗豨莶化学成分分离与鉴定(Ⅱ) |
| 1 仪器和材料 |
| 2 提取和分离 |
| 3 结构鉴定(图谱见附录1) |
| 4 结果 |
| 第二章 腺梗豨莶炮制前后乙酸乙酯提取物指纹图谱研究 |
| 1 材料方法 |
| 2 方法的确定 |
| 3 方法学考察 |
| 4 样品测定结果 |
| 5 讨论 |
| 第三章 腺梗豨莶炮制前后乙酸乙酯提取物的成分鉴别 |
| 1 材料 |
| 2 方法与结果 |
| 3 结果 |
| 4 讨论 |
| 第四章 腺梗豨莶炮制前后3,7-二甲基槲皮素的含量测定 |
| 1 仪器与试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 3 讨论 |
| 第五章 腺梗豨莶炮制前后对大鼠血清蛋白质的影响研究 |
| 1 材料与方法 |
| 2 结果 |
| 3 讨论 |
| 第六章 腺梗豨莶炮制前后对大鼠血清中AI及CGRP水平的比较研究 |
| 1 材料 |
| 2 方法 |
| 3 结果 |
| 4 讨论 |
| 参考文献 |
| 全文总结 |
| 附录1 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（2）有机锡农药的HPLC-ICP-MS多残留检测及其环境行为研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 术语和缩略语表 |
| 第一章 综述 |
| 1.1 有机锡农药环境曝露研究现状 |
| 1.1.1 有机锡化合物及有机锡农药概述 |
| 1.1.2 有机锡化合物及有机锡农药应用现状 |
| 1.1.3 有机锡化合物以及有机锡农药的毒性 |
| 1.1.4 有机锡化合物以及农药的污染和研究现状 |
| 1.2 有机锡化合物残留的形态分析研究进展 |
| 1.2.1 气相色谱 |
| 1.2.2 液相色谱 |
| 1.2.3 HPLC-ICP-MS技术在有机锡农药检测上的应用 |
| 1.3 研究目的和内容 |
| 第二章 三种有机锡农药HPLC-ICP-MS多残留检测方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.3 HPLC-ICP-MS仪器条件 |
| 2.2.4 数据处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 液相条件优化 |
| 2.3.2 HPLC-ICP-MS联用条件优化 |
| 2.3.3 标准工作曲线及检出限 |
| 2.3.4 前处理条件的选择和优化 |
| 2.3.5 添加回收率 |
| 2.3.6 HPLC-ICP-MS谱图 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 三种有机锡农药的环境行为特性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料 |
| 3.2.1 试剂与药品 |
| 3.2.2 仪器设备 |
| 3.2.3 供试样品 |
| 3.2.4 供试药剂 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 三种有机锡农药在沉积物中的吸附与解吸附 |
| 3.3.2 三种有机锡农药在缓冲溶液中的水解作用 |
| 3.3.3 三种有机锡农药在湖泊和池塘水-沉积物中的降解作用 |
| 3.3.4 三唑锡在非洲爪蟾幼蛙中的生物富集 |
| 3.3.5 数据处理 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 三种有机锡农药在湖泊和池塘沉积物上的吸附和解吸附 |
| 3.4.2 三种有机锡农药的在缓冲溶液的水解特性 |
| 3.4.3 三种有机锡农药在水-沉积物体系的降解 |
| 3.4.4 三唑锡在非洲爪蟾幼蛙各组织的生物富集 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 总结和展望 |
| 4.1 总结 |
| 4.2 主要创新点 |
| 4.3 不足和展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在校期间发表论文 |
（3）生物质气化焦油的酚类化合物提取及其水热处理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 生物质焦油的来源 |
| 1.2 生物质焦油的组成及基本性质 |
| 1.3 生物质焦油的利用 |
| 1.3.1 化学品提取 |
| 1.3.2 加氢制燃料油 |
| 1.4 生物质焦油中酚类化合物的提取研究 |
| 1.4.1 焦油中酚含量的测定方法 |
| 1.4.2 酚类化合物的提取方法 |
| 1.4.3 酚类化合物的分析方法 |
| 1.5 焦油水热处理研究 |
| 1.6 本文研究内容、目的及意义 |
| 第2章 生物质气化焦油的基本性质及化学组成研究 |
| 2.1 试验部分 |
| 2.1.1 原料 |
| 2.1.2 试剂、仪器及设备 |
| 2.1.3 气化焦油的组分分离 |
| 2.1.4 分离组分产率计算 |
| 2.1.5 分析与表征 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 气化焦油工业分析 |
| 2.2.2 气化焦油元素分析 |
| 2.2.3 气化焦油的粘度 |
| 2.2.4 气化焦油的灰组成 |
| 2.2.5 气化焦油分离组分产率及元素组成 |
| 2.2.6 气化焦油分离组分的表面官能团 |
| 2.2.7 气化焦油分离组分Ⅰ～Ⅳ的GC/MS分析 |
| 2.2.8 气化焦油分离组分Ⅴ和Ⅵ的~1H-NMR分析 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 生物质气化焦油的酚类化合物提取研究 |
| 3.1 试验部分 |
| 3.1.1 原料 |
| 3.1.2 试剂、仪器及设备 |
| 3.1.3 酚类化合物提取分离工艺流程 |
| 3.1.4 分析与表征 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 酚类化合物提取工艺初探 |
| 3.2.2 工艺D中气化焦油馏分的切割 |
| 3.2.3 工艺D中馏分的酚含量 |
| 3.2.4 工艺D中馏分Ⅱ的GC/MS分析 |
| 3.2.5 工艺D的碱洗过程 |
| 3.2.6 工艺D的酸洗过程 |
| 3.2.7 工艺D较优条件下酚的提取 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 生物质气化焦油的水热处理过程研究 |
| 4.1 试验部分 |
| 4.1.1 原料 |
| 4.1.2 试剂、仪器及设备 |
| 4.1.3 气化焦油水热处理过程 |
| 4.1.4 液化产物分离方案 |
| 4.1.5 水热处理产物产率计算 |
| 4.1.6 分析与表征 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 气氛对气化焦油水热处理过程的影响 |
| 4.2.2 反应温度对气化焦油水热处理过程的影响 |
| 4.2.3 催化剂对气化焦油水热处理过程的影响 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附件一 附表 |
| 硕士期间发表的论文情况 |
（4）麻花中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛形成规律研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 前言 |
| 1.1 丙烯酰胺简述 |
| 1.1.1 丙烯酰胺基本性质 |
| 1.1.2 丙烯酰胺毒副作用 |
| 1.1.3 丙烯酰胺产生机理 |
| 1.1.4 丙烯酰胺在食品中的存在状况 |
| 1.1.5 丙烯酰胺的检测方法 |
| 1.2. 5-羟甲基糠醛的简述 |
| 1.2.1 5-羟甲基糠醛基本性质 |
| 1.2.2 5-羟甲基糠醛毒副作用 |
| 1.2.3 5-羟甲基糠醛产生机理 |
| 1.2.4 5-羟甲基糠醛在食品中的存在状况 |
| 1.2.5 5-羟甲基糠醛的检测方法 |
| 1.3 高效液相色谱技术 |
| 1.3.1 高效液相色谱的特点 |
| 1.3.2 高效液相色谱分离原理和分类 |
| 1.3.3 高效液相色谱检测器 |
| 1.4 固相萃取技术 |
| 1.4.1 固相萃取技术概述 |
| 1.4.2 固相萃取技术原理及优点 |
| 1.4.3 固相萃取技术操作要点 |
| 1.5 麻花加工工艺 |
| 1.6 本论文的研究内容与研究意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 试剂与药品 |
| 2.1.2 溶液的配制 |
| 2.1.3 食品配料 |
| 2.1.4 实验仪器和材料 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛紫外吸收波长 |
| 2.2.2 HPLC-DAD色谱条件 |
| 2.2.3 仪器精密度实验 |
| 2.2.4 样品预处理方法 |
| 2.2.5 两种固相萃取柱的比较 |
| 2.2.6 固相萃取净化条件 |
| 2.2.7 样品添加回收实验 |
| 2.2.8 麻花制作工艺 |
| 2.2.9 麻花中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛生成量的影响 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 同时检测丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的液相色谱条件的优化 |
| 3.1.1 丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛紫外检测波长测定 |
| 3.1.2 色谱柱的选择 |
| 3.1.3 流动相和流速优化 |
| 3.1.4 柱温条件优化 |
| 3.2 分析方法的评价 |
| 3.2.1 标准曲线线性范围、检出限和定量限 |
| 3.2.2 精密度实验 |
| 3.3 样品固相萃取净化条件优化 |
| 3.3.1 固相萃取柱的选择 |
| 3.3.2 上样流速的优化 |
| 3.3.3 淋洗液的选择 |
| 3.3.4 洗脱液的优化 |
| 3.4 样品提取溶剂选择 |
| 3.5 实际样品的测定及添加回收实验 |
| 3.6 麻花中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛产生规律研究 |
| 3.6.1 糖的变化对丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛生成量的影响 |
| 3.6.2 面粉含量变化对丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛生成的影响 |
| 3.6.3 油炸温度和时间变化对丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛生成量的影响 |
| 4 结论 |
| 5 展望 |
| 6 参考文献 |
| 7 攻读学位期间发表论文情况 |
| 8 致谢 |
（5）中、低焦油卷烟主流烟气成分对比剖析研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 卷烟烟气的简介 |
| 1.2.1 烟气的形成与分类 |
| 1.2.2 主流烟气的分类 |
| 1.2.3 主流烟气中的主要化学成分 |
| 1.3 主流烟气的捕集方法 |
| 1.4 烟草和烟气中香味物质的分离分析技术 |
| 1.4.1 卷烟样品的前处理方法 |
| 1.4.2 烟气的分析方法 |
| 1.5 本论文选题的意义和主要内容 |
| 第二章 热裂解-气相色谱-质谱联用法分析代表性烟丝的热裂解行为 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器和试剂 |
| 2.2.2 前处理方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 裂解温度对裂解产物的影响 |
| 2.3.2 不同烟丝在同一裂解温度下的热裂解行为分析 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析卷烟主流烟气总粒相物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、试剂与样品 |
| 3.2.2 主流烟气的捕集 |
| 3.2.3 气相色谱条件 |
| 3.2.4 质谱条件 |
| 3.2.5 固相微萃取老化条件 |
| 3.2.6 主流烟气提取方法的选择 |
| 3.2.7 定性与定量分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 样品测试 |
| 3.3.2 分析结果的重现性 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 顶空-固相微萃取-气质联用方法分析卷烟主流烟气气相物 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器、试剂与样品 |
| 4.2.2 主流烟气气相物的捕集 |
| 4.2.3 顶空-固相微萃取-气质联用分析条件 |
| 4.2.4 定性与定量分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 气相物的正交实验结果分析 |
| 4.3.2 样品测试 |
| 4.3.3 分析结果的重现性 |
| 4.4 结论 |
| 结语 |
| 参考文献 |
| 附录一 |
| 致谢 |
（6）蜂王酸分子印迹聚合物的制备及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| 主要符号表 |
| 1 前言 |
| 1.1 蜂王酸 |
| 1.1.1 蜂王酸的来源 |
| 1.1.2 蜂王酸的化学结构 |
| 1.1.3 蜂王酸的理化性质 |
| 1.1.4 蜂王酸的生物活性 |
| 1.1.5 蜂王酸的检测方法 |
| 1.2 分子印迹技术 |
| 1.2.1 分子印迹技术的基本原理 |
| 1.2.2 分子印迹聚合物的制备方法 |
| 1.2.3 分子印迹聚合物的特性 |
| 1.2.4 模板聚合物的表征方法和性能测试 |
| 1.2.5 分子印迹聚合物的应用 |
| 1.3 固相萃取技术 |
| 1.3.1 固相萃取技术的原理 |
| 1.3.2 固相萃取技术的主要形式 |
| 1.3.3 固相萃取技术的优势 |
| 1.3.4 固相萃取技术的分类 |
| 1.4 分子印迹固相萃取技术 |
| 1.5 研究目的及意义 |
| 1.6 研究内容 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 主要药品和试剂 |
| 2.1.2 主要仪器设备 |
| 2.1.3 主要溶液的配置 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 蜂王酸分子印迹聚合物的制备 |
| 2.2.2 分子印迹聚合物的傅里叶红外光谱表征实验 |
| 2.2.3 分子印迹聚合物的结构分析 |
| 2.2.4 分子印迹聚合物吸附性能的测定 |
| 2.2.5 分子印迹-固相萃取与高效液相色谱联用技术 |
| 2.2.6 MIP-SPE和NIP-SPE对蜂王酸吸附效果的对比 |
| 2.2.7 实际样品的测定 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 分子印迹聚合物的制备过程及机理 |
| 3.2 紫外-可见分光光度计测定蜂王酸条件的确定 |
| 3.3 影响聚合物合成和吸附性能的因素 |
| 3.3.1 反应溶剂的选择 |
| 3.3.2 反应溶剂量的确定 |
| 3.3.3 功能单体的确定 |
| 3.3.4 交联剂的确定 |
| 3.3.5 模板分子、功能单体、交联剂配比的确定 |
| 3.3.6 聚合反应温度的确定 |
| 3.3.7 聚合反应时间的确定 |
| 3.3.8 模板分子的洗脱 |
| 3.4 聚合物的傅立叶红外光谱特性分析 |
| 3.5 聚合物形态的扫描电镜分析 |
| 3.6 聚合物的吸附性能表征 |
| 3.6.1 标准曲线的绘制 |
| 3.6.2 吸附介质的选择 |
| 3.6.3 分子印迹聚合物对蜂王酸的吸附平衡结合实验 |
| 3.6.4 分子印迹聚合物的Scatchard方程分析 |
| 3.6.5 分子印迹聚合物对蜂王酸的吸附动力学实验 |
| 3.7 分子印迹-固相萃取与高效液相色谱联用技术影响因素的研究 |
| 3.7.1 高效液相色谱流动相的优化 |
| 3.7.2 蜂王酸高效液相色谱标准曲线的绘制 |
| 3.7.3 MIP-SPE柱上样溶液pH的优化 |
| 3.7.4 MIP-SPE柱上样流速的优化 |
| 3.7.5 MIP-SPE柱淋洗液的确定 |
| 3.7.6 MIP-SPE柱洗脱溶剂的选择 |
| 3.7.7 MIP-SPE柱洗脱溶剂体积的优化 |
| 3.8 蜂王酸分子印迹-固相萃取和非印迹-固相萃取富集效果的对比 |
| 3.9 分子印迹-固相萃取方法特征量分析 |
| 3.10 实际样品的测定 |
| 3.10.1 实际样品的测定方法 |
| 3.10.2 实际样品的加标回收率 |
| 3.10.3 实际样品加标回收实验的色谱图 |
| 4 结论 |
| 5 展望 |
| 6 参考文献 |
| 7 攻读硕士学位期间发表论文情况 |
| 8 致谢 |
（7）亲水色谱质谱联用技术在天然产物中的分析方法和应用研究（论文提纲范文）
| 目录 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1 前处理方法 |
| 1.1 超声波辅助萃取法 |
| 1.2 超高压提取技术 |
| 2 分析方法 |
| 2.1 高效液相色谱 |
| 2.2 质谱 |
| 2.3 色谱质谱联用 |
| 3 质量控制方法-指纹图谱 |
| 第二章 HILIC-ESI-MS 测定桑叶中黄酮类成分及指纹图谱研究 |
| 1 引言 |
| 2 实验材料试剂、仪器与设备 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 试剂 |
| 2.3 仪器与设备 |
| 3 方法和步骤 |
| 3.1 供试品溶液的制备 |
| 3.2 亲水色谱条件 |
| 3.3 电喷雾飞行时间质谱条件 |
| 3.4 测定方法 |
| 4 结果与讨论 |
| 4.1 样品溶液制备方法优化 |
| 4.2 色谱条件优化 |
| 4.3 特征峰的指认 |
| 4.4 方法学考察 |
| 4.5 指纹图谱的确立与应用 |
| 5 小结 |
| 第三章 HILIC-ESI-MS 测定大枣中的核苷类成分及其指纹图谱研究 |
| 1 引言 |
| 2 实验仪器、试剂和材料 |
| 2.1 实验仪器 |
| 2.2 实验试剂 |
| 2.3 实验材料 |
| 3 方法和步骤 |
| 3.1 供试品溶液的制备 |
| 3.2 色谱条件 |
| 3.3 电喷雾飞行时间质谱条件 |
| 3.4 样品的测定 |
| 3.5 标准曲线绘制 |
| 4 结果与讨论 |
| 4.1 超声提取方法的优化 |
| 4.2 色谱条件的优化 |
| 4.3 标准曲线和检出限 |
| 4.4 方法学考察 |
| 4.5 质谱结果 |
| 4.6 不同产地样品的测定 |
| 4.7 指纹图谱的建立 |
| 5 小结 |
| 第四章 UHPE-HILIC-ESI-MS 测定丹参中酚酸类成分及其指纹图谱研究 |
| 1 引言 |
| 2 实验材料、试剂及仪器 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 试剂 |
| 2.3 仪器与设备 |
| 3 方法和步骤 |
| 3.1 供试品溶液的制备 |
| 3.2 色谱条件 |
| 3.3 质谱条件 |
| 4 结果和讨论 |
| 4.1 提取方法的优化 |
| 4.2 色谱条件优化 |
| 4.3 方法学考察 |
| 4.4 指纹图谱的确立与应用 |
| 5 小结 |
| 第五章 总结 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表论文情况 |
| 致谢 |
（8）基于ZnSe量子点的化学发光和电化学方法对环境激素的分析研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 1 绪论 |
| 1.1 量子点 |
| 1.1.1 量子点简介 |
| 1.1.2 量子点的制备 |
| 1.2 量子点在分析化学中的应用 |
| 1.2.1 量子点在化学发光中的应用 |
| 1.2.2 量子点修饰电极在电化学中的应用 |
| 1.3 环境激素 |
| 1.3.1 环境激素简介 |
| 1.3.2 环境激素的危害 |
| 1.3.3 环境激素的分析技术及其进展 |
| 1.4 研究设想及工作意义 |
| 2 基于ZnSe量子点增强鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定几种酚类环境激素 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 ZnSe量子点的制备 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 ZnSe量子点的表征 |
| 2.3.2 化学发光动力学曲线 |
| 2.3.3 仪器参数的优化 |
| 2.3.4 NaOH浓度对化学发光的影响 |
| 2.3.5 鲁米诺的浓度对化学发光的影响 |
| 2.3.6 铁氰化钾的浓度对化学发光的影响 |
| 2.3.7 ZnSe量子点浓度对化学发光的影响 |
| 2.3.8 标准曲线的建立 |
| 2.3.9 样品分析 |
| 2.3.10 发光反应机理探讨 |
| 2.4 小结 |
| 3 基于ZnSe量子点增敏鲁米诺-铁氰化钾化学发光测定己烯雌酚 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 ZnSe量子点的制备 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 化学发光动力学曲线 |
| 3.3.2 仪器参数的优化 |
| 3.3.3 氢氧化钠的浓度 |
| 3.3.4 鲁米诺的浓度 |
| 3.3.5 铁氰化钾的浓度 |
| 3.3.6 ZnSe量子点的浓度 |
| 3.3.7 标准曲线的建立 |
| 3.3.8 干扰 |
| 3.3.9 样品分析 |
| 3.3.10 发光反应机理探讨 |
| 3.4 小结 |
| 4 ZnSe量子点/多壁碳纳米管/DMF修饰电极测定五氯酚 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 ZnSe量子点的制备 |
| 4.2.3 ZnSe/MWNTs/DMF修饰玻碳电极的制备 |
| 4.2.4 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 ZnSe/MWNTs/DMF修饰玻碳电极的表征 |
| 4.3.2 五氯酚在ZnSe/MWNTS/DMF/GCE上的电化学响应 |
| 4.3.3 支持电解质和pH的影响 |
| 4.3.4 扫描速率对五氯酚电化学响应的影响 |
| 4.3.5 差示脉冲伏安法参数的选择 |
| 4.3.6 富集电位和富集时间的影响 |
| 4.3.7 校准曲线的建立 |
| 4.3.8 干扰 |
| 4.3.9 实际样品分析 |
| 4.4 小结 |
| 5 ZnSe量子点/多壁碳纳米管/Nafion复合薄膜修饰电极测定雌三醇 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 ZnSe量子点的制备 |
| 5.2.3 ZnSe/MWNTs/Nafion复合薄膜修饰玻碳电极的制备 |
| 5.2.4 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 ZnSe/MWNTs/DMF复合薄膜修饰玻碳电极的表征 |
| 5.3.2 雌三醇在ZnSe/MWNTs/Nafion/GCE上的电化学响应 |
| 5.3.3 支持电解质和pH的影响 |
| 5.3.4 扫描速率对雌三醇电化学响应的影响 |
| 5.3.5 富集电位和富集时间的影响 |
| 5.3.6 校准曲线的建立 |
| 5.3.7 干扰 |
| 5.3.8 实际样品分析 |
| 5.4 小结 |
| 6 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 在校期间已发表论文 |
（9）苯系物、防腐剂和性激素的色谱分析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 序言 水中苯系物、化妆品中防腐剂及食品中性激素的分析进展 |
| 1.1 样品预处理技术 |
| 1.1.1 溶剂萃取技术 |
| 1.1.2 液相微萃取技术 |
| 1.1.3 固相萃取技术 |
| 1.1.4 固相微萃取技术 |
| 1.1.5 吹扫捕集法 |
| 1.1.6 基质固相分散 |
| 1.2 分析检测方法 |
| 1.2.1 苯系物的检测 |
| 1.2.2 防腐剂的检测方法 |
| 1.2.3 性激素的检测方法 |
| 1.3 结论和展望 |
| 第2章 水中苯类物质的色谱分析 |
| 2.1 离子液体顶空微萃取-气相色谱法测定水中苯系物 |
| 2.1.1 实验部分 |
| 2.1.2 结果与讨论 |
| 2.1.3 结论 |
| 2.2 单滴微萃取-正相液相色谱法测定水中二氯酚异构体和萘酚 |
| 2.2.1 实验部分 |
| 2.2.2 结果与讨论 |
| 2.2.3 结论 |
| 第3章 高效液相色谱法同时测定化妆品中尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器和试剂 |
| 3.1.2 色谱条件 |
| 3.1.3 标准溶液配制 |
| 3.1.4 样品处理 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 最佳波长的选择 |
| 3.2.2 流动相选择 |
| 3.2.3 线性方程、相关系数及检出限 |
| 3.2.4 萃取剂的选择 |
| 3.2.5 回收率和精密度 |
| 3.2.6 样品测定 |
| 3.3 结论 |
| 第4章 基质固相分散—液相色谱法测定血豆腐中的激素 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 色谱条件 |
| 4.1.3 标准溶液配制 |
| 4.1.4 样品预处理 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 色谱条件优化 |
| 4.2.2 分散剂及用量 |
| 4.2.3 洗脱剂和洗脱体积 |
| 4.2.4 线性方程及检出限 |
| 4.2.5 回收率与精密度 |
| 4.2.6 样品测定 |
| 4.3 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
（10）中药烫疗机的研制（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题研究背景 |
| 1.2 中药烫疗机的研究意义 |
| 1.3 中药烫疗的国内外现状 |
| 1.4 本文研究内容及主要工作 |
| 第二章 中药烫疗机的总体设计 |
| 2.1 中药烫疗机的总体设计方案 |
| 2.2 中药烫疗机的控制器的选择 |
| 2.3 中药烫疗机的安全防护 |
| 2.3.1 电气安全防护设计 |
| 2.3.2 光电隔离系统的设计 |
| 2.3.3 过热防护 |
| 2.4 微循环泵控制模块的设计 |
| 2.4.1 微循环泵的具体技术指标 |
| 2.4.2 微循环泵的控制实现 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 中药烫疗机加热和温度传感器模块的设计 |
| 3.1 加热和温度传感器模块概述 |
| 3.2 温度传感器的概述 |
| 3.2.1 温度传感器的分类 |
| 3.2.2 不同类型温度传感器的比较 |
| 3.3 温度传感器DS18B20的概述 |
| 3.3.1 DS18B20性能介绍 |
| 3.3.2 DS18B20性能特点 |
| 3.3.3 DS18B20的内部结构 |
| 3.3.4 DS18B20供电模式的选择 |
| 3.3.5 DS18B20的优越性 |
| 3.4 基于DS18B20传感器的温度控制系统的设计 |
| 3.4.1 系统组成 |
| 3.4.2 工作原理 |
| 3.5 DS18B20的软件设计 |
| 3.5.1 DS18B20的指令系统 |
| 3.5.2 DS18B20软件控制时序 |
| 3.5.3 软件控制流程图 |
| 3.6 加热电路的设计 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 用户界面相关电路的设计 |
| 4.1 LCD显示界面的设计 |
| 4.1.1 T6963C液晶显示控制器概述 |
| 4.1.2 T6963C液晶显示控制器引脚说明及功能 |
| 4.1.3 T6963C的指令系统 |
| 4.1.4 地址指针设置 |
| 4.1.5 显示区域设置 |
| 4.1.6 显示方式设置 |
| 4.1.7 T6963C微控制器的接口设计 |
| 4.2 语音模块的设计 |
| 4.2.1 语音芯片ISD4004简述 |
| 4.2.2 语音芯片ISD4004的引脚描述 |
| 4.2.3 SPI协议(串行外部接口协议) |
| 4.2.4 ISD4004的电路设计 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 中药透皮吸收的研究 |
| 5.1 中药透皮吸收的概述 |
| 5.1.1 透皮吸收的解剖学基础 |
| 5.1.2 透皮吸收的经络理论 |
| 5.1.3 透皮吸收的优势和局限性 |
| 5.2 中药透皮吸收的药理实验方法 |
| 5.3 中药透皮吸收的检测方法 |
| 5.3.1 色谱法 |
| 5.3.2 光谱法 |
| 5.3.3 质谱法 |
| 5.3.4 其他鉴别方法 |
| 5.4 促进透皮吸收的方法 |
| 5.4.1 促进透皮吸收的化学方法 |
| 5.4.2 促进透皮吸收的物理方法 |
| 5.5 透皮吸收量的血清检测及制备 |
| 5.5.1 动物的选择 |
| 5.5.2 含药血清的预处理 |
| 5.6 小结 |
| 第六章 利用紫外分光光度法测盐酸小檗碱透皮吸收的含量 |
| 6.1 烫疗药物的选择 |
| 6.2 中药有效成分的含量测定 |
| 6.3 紫外分光光度法原理 |
| 6.3.1 Beer-Lambert定律 |
| 6.3.2 吸收系数和吸收光谱 |
| 6.3.3 偏离Beer定律的因素 |
| 6.4 紫外分光光度法测量中药中单一化学成分的定量方法 |
| 6.5 盐酸小檗碱标准曲线的制备 |
| 6.5.1 主要设备与试剂 |
| 6.5.2 试验方法及结果 |
| 6.6 血清样品的准备 |
| 6.6.1 实验动物 |
| 6.6.2 血样采集 |
| 6.7 小结 |
| 第七章 利用高效液相法测盐酸小檗碱透皮吸收的含量 |
| 7.1 高效液相色谱法在药物分析中的应用 |
| 7.2 利用高效液相色谱法对小檗碱透皮吸收的定性分析 |
| 7.2.1 进行高效液相的色谱条件 |
| 7.2.2 对照品溶液的制备 |
| 7.2.3 中药烫疗溶液的制备 |
| 7.2.4 动物血清的处理 |
| 7.2.5 试验流程及结果 |
| 7.3 小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录Ⅰ (DS18B20部分程序) |
| 附录Ⅱ (液晶控制部分程序) |
| 附录Ⅲ (语音提示控制程序) |
四、Determination of Methanol Increment in Mobile Phase Consisting of Methanol and Water by On-line UV Spectrometry in Reversed Phase Liquid Chromatography（论文参考文献）
- [1]腺梗豨莶炮制前后化学成分分析和对大鼠血清蛋白表达的影响研究[D]. 李淑军. 北京中医药大学, 2017(08)
- [2]有机锡农药的HPLC-ICP-MS多残留检测及其环境行为研究[D]. 田春霞. 浙江大学, 2015(09)
- [3]生物质气化焦油的酚类化合物提取及其水热处理研究[D]. 顾竣文. 华东理工大学, 2015(12)
- [4]麻花中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛形成规律研究[D]. 李红蕾. 天津科技大学, 2015(02)
- [5]中、低焦油卷烟主流烟气成分对比剖析研究[D]. 杨琼. 湖南师范大学, 2014(08)
- [6]蜂王酸分子印迹聚合物的制备及应用[D]. 卫莎. 天津科技大学, 2014(06)
- [7]亲水色谱质谱联用技术在天然产物中的分析方法和应用研究[D]. 东莎莎. 山东师范大学, 2013(09)
- [8]基于ZnSe量子点的化学发光和电化学方法对环境激素的分析研究[D]. 郭城. 郑州大学, 2013(11)
- [9]苯系物、防腐剂和性激素的色谱分析[D]. 宋歌. 河北大学, 2010(01)
- [10]中药烫疗机的研制[D]. 姜瞳. 长春理工大学, 2010(08)