液相色谱-串联质谱法测定人血浆中阿扑吗啡

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中阿扑吗啡

一、液相色谱-串联质谱法测定人血浆中阿扑吗啡(论文文献综述)

李可欣[1](2020)在《UPLC-MS/MS和电化学法检测橙皮素及其在高尿酸血症大鼠药代动力学中的应用》文中提出目的:橙皮素(Hesperetin,HES)是一种芸香科柑橘属的二氢类天然产物,具有抗高尿酸血症等多种药理作用,急需开发新的检测方法来研究HES在体内外的代谢过程。本文建立了超高效液相-质谱联用法(Ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)及电化学法研究HES在正常及高尿酸血症大鼠中的药代动力学,为HES的作用机理和临床应用提供方法学支持和理论依据。方法:1.建立UPLC-MS/MS法检测大鼠血清中的HES。使用Excel2 C18-PFP反相色谱柱(2μm,2.1 mm×100 mm)进行色谱分析,柱温40℃;流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱。质谱采用正离子扫描方式,多反应监测;离子化方式为电喷雾离子化源,温度300℃;电离电压:4.0 kV;鞘气使用氮气,流量为11 L/min;用于定量分析的离子反应分别为m/z 303.1→m/z 153.1(HES),m/z 295.1→m/z 241.1(内标,艾司唑仑)。样本处理采用甲基叔丁基醚进行液液萃取,进样量5μL。2.建立电化学方法检测大鼠尿液中的HES。采用滴涂法制备山梨酸钾衍生多孔碳材料-900(Potassium sorbate inter-connectted porous carbon-900,PSIPC-900)修饰电极;使用循环伏安法(Cyclic voltammetry,CV)及示差脉冲伏安法(Differential pulse voltammetry,DPV)分别考察PSIPC-900分散液浓度、酸碱度值(Power of hydrogen,pH)、扫描速率对HES检测的影响,以探索最优条件。并考察HES电化学检测的线性范围、检出限、重现性及稳定性,以证明电化学方法检测HES的灵敏度与特异度。3.UPLC-MS/MS法比较正常和高尿酸血症大鼠中HES的药代动力学。将40只SD大鼠随机分为正常组(A组)和高尿酸血症组(B、C、D和E组),正常组(A组)连续灌胃0.25%羧甲基纤维素钠(Carboxymethylcellulose sodium,CMC-Na)28天,第28天灌胃给予27 mg/kg HES,B、C、D、E组连续灌胃1.5 g/kg的氧酸钾和0.1 g/kg的腺嘌呤28天,每日一次,以建立高尿酸血症模型。其中B、C、D组于第28天分别灌胃给予9、27、81 mg/kg HES,E组连续灌胃27 mg/kg HES 28天,每日一次。各组在第28天给予HES前后的11个不同时间点采集血样,通过UPLC-MS/MS法测定血浆中HES含量。结果:1.UPLC-MS/MS中,HES和艾司唑仑的保留时间分别为3.41min和2.97 min,HES在0.1-100 ng/mL范围内具有线性关系,回归方程为y=0.170236 x+0.013848(R2=0.999),定量限为0.1 ng/mL.电化学方法中,PSIPC-900修饰浓度为1.0 g/L,pH=2时,对HES的电化学响应最强;在最优条件下进行方法学考察,HES浓度在0.05-15μmol/L(15.1-4534.4 ng/mL)范围内呈线性关系,线性拟合方程为ipa=8.293 c+2.268(R2=0.999),灵敏度为116.4 A?mol/L-1?cm-2,定量限为0.05μmol/L,检出限为0.021μmol/L(6.3 ng/mL)。2.高尿酸血症组的血尿酸水平从91.1±3.4 mmol/L增加到227.2±5.3 mmol/L,表明慢性高尿酸血症造模成功。与正常大鼠相比,高尿酸血症大鼠给予HES后AUC0–t和Tmax显着升高(p<0.05),Cmax和CL显着降低(p<0.05)。连续给予HES 28天后E组的Cmax显着高于单次给药的C组(p<0.05)。结论:1.本研究成功建立了UPLC-MS/MS法及电化学法测定橙皮素的含量。电化学法仪器试剂成本低廉、样本处理方法简单、响应速度快及检测范围广,适合应用于橙皮素在生物样本中的初步分析;UPLC-MS/MS法灵敏度高,运行时间短,检出限低,适合于多组分的中草药和复杂生物样本中橙皮素的微量测定及药代动力学研究。本研究建立的两种方法为HES含量测定提供了新的思路,同时为HES药理研究提供了新的实验依据。2.高尿酸血症会改变HES药代动力学,经HES长期治疗后其药代参数趋于正常。其机制可能是高尿酸血症导致肠道和肾脏损伤,改变了代谢酶和转运蛋白表达,而HES具有肠道和肾脏保护作用。该研究可为HES的作用机理和临床应用提供更多有益的信息。

孙启瑞[2](2019)在《几种阿朴菲类生物碱的荧光性质及分析方法研究》文中指出本文研究了属于阿朴菲类生物碱的阿朴吗啡、O-去甲荷叶碱和木兰花碱的荧光性质,建立了测定盐酸阿扑吗啡舌下片中阿朴吗啡含量的荧光分析新方法;研究建立了测定中药材威灵仙和酸枣仁中木兰花碱含量的荧光分析新方法。论文工作主要包括以下三方面:1.研究了阿朴吗啡的内源荧光和敏化荧光,发现在阿朴吗啡溶液中分别加入硼砂、SDS或纯甲醇溶剂均可使的阿朴吗啡的荧光显着增强。基于这三种荧光增强方法,分别建立了测定盐酸阿扑吗啡舌下片中阿朴吗啡含量的荧光分析新方法,测定结果分别为3.29、3.18、3.35(mg/片)。用紫外-可见分光光度法进行了验证,结果为3.25(mg/片),与荧光法结果一致。2.研究了O-去甲荷叶碱的荧光性质,发现其水溶液的荧光均比较弱,但在水溶液中甲醇体积分数较高时,O-去甲荷叶碱的荧光均会增强。在水溶液中甲醇体积分数为70%时,近中性和强碱性溶液的荧光量子产率Y=0.10和0.049。研究发现,SDS溶液对O-去甲荷叶碱的荧光具有更好的敏化作用,可使Y增至0.19。3.威灵仙和酸枣仁是常见的两种中药材,木兰花碱是其中的有效成分之一。通过对威灵仙和酸枣仁提取液的三维荧光图谱的分析,发现这两种药材中的共存组分对木兰花碱的荧光基本无影响。据此,采用常规荧光分析法对威灵仙和酸枣仁中木兰花碱的含量进行了测定,结果为0.131%和0.161%;又采用三维荧光结合二阶校正的分析方法进行测定,结果为0.130%和0.158%;最后采用HPLC-MS法对以上两种方法进行了验证,结果为0.128%和0.160%,证明荧光分析法结果可靠。

曹津津[3](2019)在《生物碱类化合物荧光性质与分子结构的关系及分析方法研究》文中进行了进一步梳理生物碱类化合物是一类重要的天然次生代谢产物,数量庞大,种类繁多,生理药理活性丰富,在食品、药品等领域有广泛应用。尽管某些生物碱的荧光性质已有报道,但是,此类化合物的荧光性质缺乏深入系统的研究,有许多生物碱的荧光性质尚未见报道。本文首次研究了数十种生物碱类化合物的荧光性质,在此基础上,对生物碱类化合物的荧光性质与分子结构的关系开展了深入研究,并且建立了某些中药活性成分的荧光分析新方法。本文研究工作主要包括以下三方面内容:1.首次对不同结构类型的40余种生物碱类化合物的荧光性质进行了详细研究,考察了环境因素(包括溶液酸度、溶剂、有序介质、共存离子、光照射等)对荧光光谱的影响。这些生物碱类化合物包括:苄基四氢异喹啉类生物碱中的简单阿朴菲类生物碱15种,如海罂粟碱、荷苞牡丹碱、南天竹宁、荷叶碱、阿朴雷因、无根藤辛、N-甲基樟苍碱、竹叶椒碱、波尔定碱、去甲异波尔定碱、樟叶木防己碱、紫堇定酚、异紫堇定碱、紫堇块茎碱和木兰花碱等;苯菲啶类生物碱5种,包括血根碱、二氢血根碱、二氢白屈菜红碱、白屈菜碱和乙酰紫堇灵等;小檗碱和原小檗碱类生物碱6种,包括四氢非洲防己碱、D-四氢药根碱、四氢表小檗碱、金黄紫堇碱、氢化原阿片碱和四去氢碎叶紫堇碱等;普罗托品类生物碱2种,原阿片碱和别隐品碱;吐根碱类生物碱2种:吐根碱和吐根酚碱;以及其他来源于苯丙氨酸或酪氨酸的生物碱4种,包括氧化石蒜碱、益母草碱、去甲乌药碱和秋水仙碱等;喹唑啉类及其结构类似的生物碱8种,包括常山乙素、色胺酮、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、4-羟基喹唑啉、2-甲基-4(3H)喹唑啉酮、6,7-二甲氧基喹唑啉-4酮和喹唑酮等。2.对本文研究的和本实验室以前研究过的90余种生物碱类化合物的荧光性质进行了归纳总结。这些化合物主要为苯丙氨酸和酪氨酸系及邻氨基苯甲酸系生物碱,几乎涵盖了生物碱中具有内源性荧光化合物的所有类别。通过综合考虑各种环境因素对这些化合物荧光光谱的影响,对比分析了荧光性质与分子结构的关系并得到了一些规律性认识,可用于某些新的生物碱化合物的荧光性质预测。3.研究建立了羟基喜树碱注射液中羟基喜树碱和中药青风藤中木兰花碱的荧光测定方法,用荧光分光光度法(和三维荧光-二阶校正法)进行了测定,并利用高效液相色谱法或LC-MS/MS法对新方法的可靠性进行了验证,结果表明荧光分析法准确可靠,方法简便。本研究为生化样品、中药中羟基喜树碱和木兰花碱的分析测定提供了一条新思路。

顾晓玲[4](2017)在《薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用及其在中草药活性成分的追踪、预测和发现中的应用》文中指出尽管目前已有各种色谱和光谱技术被广泛应用于中草药活性成分的分离和鉴定。然而,由于受到其结构类似物以及复杂基质的干扰,如何从中草药中快速发现活性成分依然面临一些挑战。本文提出了一种基于薄层色谱(TLC)和表面增强拉曼光谱(SERS)联用的方法,用于快速追踪、预测和发现中草药中的活性成分。首先,以传统中草药黄连(主要含有异喹啉类生物碱如小檗碱、黄连碱、巴马汀和药根碱)为例,来评价TLC-SERS联用方法用于其中4个活性成分分离追踪的可行性。结果表明,该联用方法可以很好地区分这4个目标分析物,尤其是通过拉曼强度比值(I708/I728)可以分析鉴别出一个斑点(具有相同比移值)中2个结构类似物(小檗碱和黄连碱),且4个目标物的SERS检测限分别为0.1 μM、0.05 μM、0.1 μM和0.5 μM,比紫外检测法低1~2个数量级。基于上述这些发现,将此方法用于指导中草药白附子正丁醇提取物中微量未知化合物的快速预测和分离。结果从该提取物中首次发现了2个微量的异喹啉类生物碱(小檗碱和黄连碱)。同时,体外细胞实验证明其中的小檗碱能诱导人胶质瘤细胞U87的细胞周期阻滞,从而有效降低其存活率,并表现出明显的浓度依赖性。

刘洪美[5](2016)在《巴戟天中多农药残留检测及防霉变储藏规范研究》文中研究表明巴戟天(Morinda officinalis)为茜草科(Rubiaceae)巴戟天(Morinda officinalis How.)的干燥根,是我国着名的四大南药之一,同时具有“药用”和“保健”功能,已被开发制成多种保健食品。近年来,随着“大健康时代”的到来,一直作为传统中药的巴戟天呈现了较好的应用和开发前景,其有效性和安全性也成为人们普遍关注的议题。巴戟天在热带和亚热带地区种植和生长需要使用农药来控制病虫害以提高药材产量,而巴戟天的生长年限较长(一般5-7年),易导致农药在植物体内蓄积和残留,影响药材的品质、危害使用者的身体健康。此外,由于在温暖、潮湿的环境中直接与土壤接触五至七年,巴戟天在生长、加工和后期储藏、运输过程中极易污染多种真菌,发生霉变变质和多种真菌毒素残留,严重影响药材的质量、有效性和安全性。本论文首先建立了简便、可靠、灵敏的分析方法用于巴戟天中农药和真菌毒素多残留及多种化学成分的高通量快速检测,以全面、系统地综合评价药材的质量和安全性;然后,综合运用真菌学、化学和分析化学等多学科技术手段并借助响应面分析-中心组合设计法研究产毒菌株在巴戟天药材上的生长情况和真菌毒素的累积规律及药材主要化学成分的含量变化,进而初步总结巴戟天药材的储藏规范,以期为巴戟天的科学合理养护、保障药材的质量和有效性、安全性提供理论依据及数据支持,主要研究内容如下:1、改良的QuEChERS技术结合GC-FPD法同时检测巴戟天中有机磷农药残留通过对样品前处理各条件的优化,建立了用乙腈-水(9:1,v/v)提取,采用PSA和GCB净化样品的前处理方法,运用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)快速测定40批巴戟天样品中30种有机磷农药残留。结果发现,两批(5%)来源于同一产地的巴戟天样品检出有机磷农药(杀螟松)残留,残留量分别为0.0283 mg/kg和0.0348 mg/kg,均超出了欧盟规定的最大残留量(0.02 mg/kg)。本研究建立的方法快速、准确、检出限低、灵敏度高、重现性好,为其他根茎类药材中农药残留检测提供了参考。2、建立ASE/MSPD-GC-ECD法同时检测巴戟天中有机氯和拟除虫菊醋类农药残留通过正交设计对萃取温度、萃取溶剂和净化剂弗罗里硅土的量进行考察,以优化加速溶剂萃取辅助的基质固相分散萃取(ASE/MSPD)提取有机氯和拟除虫菊酯类农药的条件,萃取和净化一步完成,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时定性定量测定33种有机氯农药和9种拟除虫菊酯类农药的污染水平。结果发现,3批样品中检测到4种农药残留(β-硫丹、四氯硝基苯、六氯苯和α-六六六),但污染水平均低于欧盟规定的最大残留限量。本方法操作简单、快速、自动化程度高、重复性好,可扩展用于其他复杂基质中的有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测。3、建立超高效液相色谱-质谱联用法(UFLC-MS/MS)同时检测巴戟天中多种真菌毒素的污染水平以甲醇-水(均含0.1%甲酸)(80:20,v/v)溶液为溶剂,采用一步提取法制备样品,通过色谱和质谱参数的优化,建立基于编程的多反应监测模式(MRM)的UFLC-MS/MS法同时定性、定量检测巴戟天中11种真菌毒素。结果发现,2批巴戟天样品中检测出5种真菌毒素,污染水平均低于欧盟规定的最大残留量。该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于复杂基质巴戟天药材中多种真菌毒素的快速分析与筛查。4、采用HPLC-DAD法测定巴戟天中环烯醚萜苷类成分的含量和化学指纹图谱,结合化学计量学技术建立药材的质量控制新模式采用超声提取法制备样品,结合高效液相色谱-二极管陈列检测器(HPLC-DAD)对巴戟天中两种主要环烯醚萜苷进行含量测定,并建立40批巴戟天样品的指纹图谱,不仅能够实现对指标成分的定量测定,亦能获得不同批次样品间丰富的化学信息。然后,利用化学计量学方法(相似度分析(SA)、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA))对实验数据进行解析,旨在全面地反映巴戟天的质量,为该药材的质量控制提供研究基础。5、采用响应面中心组合设计法(RSM-CCD法),结合“反式”培养模式考察巴戟天药材最佳的储藏条件,为初步制定其储藏规范提供依据选取黄曲霉毒素的主要产毒菌株Asp. flavus 3.4410为模式菌,将已灭菌的巴戟天药材浸染该菌株后,于不同温湿度环境下储藏进行“反式”培养。采用HPLC-DAD法和UFLC-MS/MS法分别测定样品中环烯醚萜苷类成分和4种黄曲霉毒素(AFB1, AFB2, AFG1和AFG2)的含量变化。经响应面中心组合设计法(RSM-CCD法)优化后考察该菌株在药材上的生长情况、药材主要化学成分的含量变化及黄曲霉毒素的累积规律及其与储藏环境的温度和湿度条件的关系,探讨巴戟天不易霉变产毒的最佳环境条件,以期为巴戟天的科学合理养护、保障药材的质量和安全性、有效性提供理论依据和数据支撑。

岳佳琪[6](2016)在《去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱在羊体内外代谢与药代动力学研究》文中提出目的:在前期研究基础之上进行去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱在羊体内外代谢与药代动力学研究,为研究去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱在不同种属间的代谢差异奠定试验基础。方法:1)采用超高效液相串联飞行时间质谱仪(UPLC/ESI-QTOF-MS),对去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱在羊肝微粒体及肝S9中的I、II相代谢产物进行鉴定与研究。2)采用UPLC/ESI-QTOF-MS法,对去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱在羊体内的代谢产物进行鉴定与研究。3)采用超高效液相-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-ESI-MS/MS),对去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱及其代谢产物哈尔醇和哈马酚在羊体内的药代动力学进行研究。结果:1)对去氢骆驼蓬碱在羊肝微粒体及肝S9中的I、II相代谢产物进行鉴定,共鉴定出了7个体外代谢产物,其中包括4个I相代谢产物,3个II相代谢产物(均为葡萄糖醛酸化物);对骆驼蓬碱在羊肝微粒体及肝S9中的I、II相代谢产物进行鉴定,共鉴定出了12个体外代谢产物,其中包括8个I相代谢产物,4个II相代谢产物(均为葡萄糖醛酸化物)。2)对去氢骆驼蓬碱在羊体内的I、II相代谢产物进行鉴定,共鉴定出了9个体内代谢产物,其中血浆中6个代谢产物,尿液中8个代谢产物以及粪便中2个代谢产物;对骆驼蓬碱在羊体内的I、II相代谢产物进行鉴定,共鉴定出了15个体内代谢产物,其中血浆中11个代谢产物,尿液中12个代谢产物以及粪便中3个代谢产物。3)采用两种给药途径(静脉注射,1 mg/kg;口服,30 mg/kg)给羊以去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱单体后,去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱及各自体内的代谢产物同时被检测。通过UPLC/ESI-QTOF-MS法得到去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱及其代谢产物(哈尔醇和哈马酚)的药-时曲线及药代动力学参数。此外,计算所得去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的绝对生物利用度分别为(38.24±9.36)%,(53.12±29.70)%。研究结果还表明,相同给药剂量下,口服给予骆驼蓬碱后,个体差异和中枢毒副作用均较去氢骆驼蓬碱大,且提示骆驼蓬碱的中枢震颤作用可能在羊的性别上表现有所不同。结论:通过数据整合与代谢轮廓分析,推测得到了去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱在羊的体内外过程与代谢途径,体外I相主要为脱甲基化,羟基化(单羟基和双羟基化),II相主要为葡萄糖醛酸化途径;体内I相主要为脱甲基化,羟基化(单羟基和双羟基化),II相主要为葡萄糖醛酸化和硫酸化途径。无论静脉还是口服分别给予羊去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱单体后,其转化为各自代谢产物哈尔醇和哈马酚的量均较少。

王静文[7](2014)在《保健食品中非法添加物检测方法的研究与建立》文中研究指明随着人们生活水平的提高,食品的安全性日渐引起高度的重视。保健食品作为一类特殊的食品,它的安全性也得到了越来越广泛的关注。本论文概述了保健食品的概念,保健食品非法添加化学药品的现状及对消费者的危害,总结现有常用的违禁药物检测方法。根据快速筛查保健食品非法添加的需要,建立了筛查保健食品中非法添加化学药品的整体思路:探索性研究了离子迁移谱在保健食品非法添加快速筛查方面的应用,建立了相应的定性及半定量检测方法;利用液相色谱-质谱联用法灵敏度高,专属性强,能够避免保健食品中其它组分及基质对目标物检测的干扰的优势,建立了保健食品非法添加的初筛方法,同时可对IMS检测结果进行验证;利用高效液相色谱具有普及率较高,定量效果好等优势,可对阳性结果进行准确定量。三种方法各具特色,充分利用不同分析方法的优势建立多个信号源组成的物质信息库,形成系统的筛查流程,对于提前预防和实时检测保健食品中的非法添加物具有重要的现实意义。其主要内容如下:1.检测目标的确定,保健食品非法添加化学药品的行为具有不确定性,添加的药品也有多种来源,没有一个确定的范围,本论文根据保健食品功效对可能添加的化学药品进行溯源,结合文献检索的方式,选取出具有监管意义的79个代表性化学药品。2.采用便携式离子迁移谱(IMS)仪,建立了快速分析保健食品中西布曲明、氛氟拉明、硝苯地平、红地那非等20种化学药物的检测方法。在大气压条件下,以63Ni作为电离源,净化后的空气作为载气,采用正离子模式,在进样口温度为210℃,迁移管温度为170℃,进样气流量和迁移气流量均为0.8L/min条件下进行检测,气路采用闭路循环模式,检测时间不到l0s,各化合物的检出限均为纳克级,该方法可以作为检测保健食品非法添加化学药物的快筛方法。3.建立了超高效液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)联用检测保健食品中79种化学药物(包括食欲抑制剂、利尿剂、中枢神经兴奋剂、降糖药、降压药等)。通过优化79种药物的液相色谱分离条件和质谱的条件,使目标物具有更好的分离效果和质谱响应,运用质谱进行定性分析,其结果准确度高、检测限低、抗干扰能力强,检测结果可靠,可用于初筛工作,并可对离子迁移谱的检测结果进行确证。4.建立了超高效液相色谱(UPLC-DAD)法检测减肥类类保健食品中25种潜在的化学药物。优化25种目标物的液相色谱分离条件,根据其目标物的保留值和DAD光谱图能快速、准确的测定样品中的疑似违禁添加物,该方法样品处理简单,具有检测限低、可信度高、定量准确的特点,应用范围广,可对筛查出的含有非法添加的阳性样品进行准确定量,为质量监督部门提供有力的技术依据。

王迁[8](2014)在《流动注射—化学发光法测定芳香胺的研究》文中研究表明对联苯胺、二苯胺的化学发光行为进行研究,提出测定水体中联苯胺、二苯胺的流动注射化学发光新方法。内容分三部分:1、介绍了芳香胺类物质的性质、危害及测定方法,同时介绍了流动注射分析技术的研究展望,并对常见的化学发光体系及化学发光法在胺类物质测定中的应用进行了概述。2、在酸性条件下,高锰酸钾与甲醛氧化联苯胺产生化学发光,加入罗丹明B后有增敏作用,化学发光强度随联苯胺浓度的增大而增强。在此基础上,利用流动注射化学发光法对联苯胺进行测定。优化了体系中各反应条件的浓度及实验仪器的参数条件。体系相对发光强度与联苯胺浓度在1×10-5-1×10-3g/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3S/N)为6.69×10-6g/L。对5×10-5g/L的联苯胺标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.44%。方法用于测定水中联苯胺的含量,回收率在97.5%-104.0%之间,结果令人满意。3、在酸性条件下,高锰酸钾与甲醛氧化二苯胺产生化学发光,加入溴代十六烷吡啶后有增敏作用,化学发光强度随二苯胺浓度的增大而增强。在此基础上,利用流动注射化学发光法对二苯胺进行测定。测定二苯胺的线性范围为5×10-6-1×10-3g/L,检出限(3S/N)为1.64×10-6g/L。对1×10-4g/L的二苯胺标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.20%。方法用于测定水中二苯胺的含量,回收率在97.2%-101.2%之间,结果令人满意。

吴诗聪[9](2013)在《多潘立酮的药物性质及临床应用研究》文中研究指明综述多潘立酮的药理学、药效学、药代动力学等药物性质研究进展,并总结目前临床应用中对多潘立酮适应症、药物配伍、不良反应等方面的新认识,旨在提高医务工作者和患者对多潘立酮的警示,为临床合理用药提供依据。

周丽华[10](2013)在《体内药物分析测定前样品处理以及测定的基本程序》文中认为本文综述了近年来在体内药物分析测定前样品的处理方法及其测定的基本程序。

二、液相色谱-串联质谱法测定人血浆中阿扑吗啡(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、液相色谱-串联质谱法测定人血浆中阿扑吗啡(论文提纲范文)

(1)UPLC-MS/MS和电化学法检测橙皮素及其在高尿酸血症大鼠药代动力学中的应用(论文提纲范文)

英汉缩略语名词对照
中文摘要
英文摘要
前言
第一部分 UPLC-MS/MS和电化学法测定HES含量
    1 UPLC-MS/MS检测HES
        1.1 材料
        1.2 方法
    2 电化学法检测HES
        2.1 材料
        2.2 方法
    3 结果
        3.1 UPLC-MS/MS方法学验证
        3.2 HES在 PSIPC-900/GCE修饰电极上的电化学行为
        3.3 PSIPC-900 分散液浓度对HES电化学检测的影响
        3.4 pH值对HES电化学检测的影响
        3.5 扫描速率对HES电化学检测的影响
        3.6 HES电化学检测的线性范围与检出限
        3.7 重现性、稳定性及干扰物对HES电化学检测的影响
        3.8 实际样品测定
    4 讨论
第二部分 UPLC-MS/MS在正常及高尿酸血症大鼠体内橙皮素的药代动力学应用
    1 材料
        1.1 主要仪器
        1.2 主要试剂
        1.3 实验动物
    2 方法
        2.1 UPLC-MS/MS检测条件
        2.2 样本处理
        2.3 药代动力学研究
    3 结果
    4 讨论
参考文献
文献综述
    参考文献
致谢
硕士期间发表的论文

(2)几种阿朴菲类生物碱的荧光性质及分析方法研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 阿朴菲类生物碱研究概况
    1.2 阿朴吗啡研究进展
    1.3 O-去甲荷叶碱研究进展
    1.4 木兰花碱研究进展
    1.5 中药荧光分析研究概况
    1.6 生物碱荧光分析研究进展
    1.7 本文研究内容及其意义
2 阿朴吗啡的荧光性质和分析方法研究
    2.1 阿朴吗啡的内源荧光性质研究
    2.2 阿朴吗啡的敏化荧光研究
    2.3 盐酸阿扑吗啡舌下片中阿朴吗啡的荧光法测定
3 O-去甲荷叶碱的荧光性质研究
    3.1 O-去甲荷叶碱的内源荧光性质研究
    3.2 O-去甲荷叶碱的敏化荧光研究
4 中药威灵仙和酸枣仁中木兰花碱的荧光分析方法研究
    4.1 木兰花碱的荧光性质研究
    4.2 威灵仙中木兰花碱的荧光法测定
    4.3 酸枣仁中木兰花碱的荧光法测定
5 本文结论
参考文献
致谢
攻读学位期间科研成果

(3)生物碱类化合物荧光性质与分子结构的关系及分析方法研究(论文提纲范文)

中文摘要
英文摘要
1 绪论
    1.1 生物碱的研究历程和定义
    1.2 生物碱在自然界的分布和结构分类
    1.3 生物碱的应用研究进展
    1.4 生物碱的分析方法
    1.5 生物碱荧光分析研究进展
    1.6 本文的研究内容及意义
2 简单阿朴菲类生物碱的荧光性质研究
    2.1 海罂粟碱的光谱性质
    2.2 荷苞牡丹碱的光谱性质
    2.3 南天竹宁的光谱性质
    2.4 荷叶碱的光谱性质
    2.5 阿朴雷因的光谱性质
    2.6 无根藤辛的光谱性质
    2.7 N-甲基樟苍碱的光谱性质
    2.8 竹叶椒碱的光谱性质
    2.9 波尔定的光谱性质
    2.10 去甲异波尔定碱的光谱性质
    2.11 樟叶木防己碱的光谱性质
    2.12 紫堇定酚的荧光光谱性质
    2.13 异紫堇定碱的光谱性质
    2.14 紫堇块茎碱的光谱性质
    2.15 木兰花碱的光谱性质
    2.16 简单阿朴菲类生物碱分子结构与荧光的关系
3 苯菲啶类生物碱的荧光性质研究
    3.1 盐酸血根碱的光谱性质
    3.2 二氢血根碱的光谱性质
    3.3 二氢白屈菜红碱的光谱性质
    3.4 白屈菜碱的光谱性质
    3.5 乙酰紫堇灵的光谱性质
    3.6 苯菲啶类生物碱的荧光性质与结构关系分析
4 小檗碱类和原小檗碱类生物碱荧光性质研究
    4.1 四氢非洲防己碱的光谱性质
    4.2 D-四氢药根碱的光谱性质
    4.3 四氢表小檗碱的光谱性质
    4.4 金黄紫堇碱的光谱性质
    4.5 氢化原阿片碱的光谱性质
    4.6 去氢碎叶紫堇碱的荧光光谱性质
    4.7 小檗碱类和原小檗碱类生物碱荧光性质与结构关系分析
5 普罗托品类生物碱荧光性质研究
    5.1 原阿片碱的光谱性质
    5.2 别隐品碱的光谱性质
    5.3 普罗托品类生物碱荧光性质与结构关系分析
6 吐根碱类生物碱的荧光性质研究
    6.1 盐酸吐根碱的光谱性质
    6.2 盐酸吐根酚碱的光谱性质
    6.3 吐根碱类生物碱荧光性质与结构与结构关系分析
7 其他苯丙氨酸和酪氨酸系生物碱的荧光性质研究
    7.1 氧化石蒜碱的荧光性质
    7.2 益母草碱的荧光性质
    7.3 去甲乌药碱的荧光性质
    7.4 秋水仙碱的荧光性质
    7.5 苯丙氨酸和酪氨酸系生物碱的荧光性质总结
8 喹唑啉类化合物及其结构类似物的荧光性质研究
    8.1 常山乙素的光谱性质
    8.2 色胺酮的荧光性质
    8.3 吴茱萸碱的荧光性质
    8.4 吴茱萸次碱
    8.5 4-羟基喹唑啉的光谱性质
    8.6 2-甲基-4(3H)喹唑啉酮的光谱性质
    8.7 6,7-二甲氧基喹唑啉-4酮的光谱性质
    8.8 喹唑酮的光谱性质
    8.9 邻氨基苯甲酸系生物碱的荧光性质总结
9 荧光分析法对羟基喜树碱及木兰花碱的分析测定
    9.1 荧光分析法测定羟基喜树碱注射液中羟喜树碱含量
    9.2 三维-二阶校正法测定羟基喜树碱注射液中羟喜树碱含量
    9.3 高效液相色谱法测定羟喜树碱注射液中羟喜树碱含量
    9.4 荧光分析法测定中药青风藤中木兰花碱的含量
    9.5 LC-MS/MS 法测定中药青风藤中木兰花碱的含量
    9.6 生物碱类化合物基于荧光性质的分析方法评价及发展方向
参考文献
致谢
攻读学位期间取得的科研成果清单

(4)薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用及其在中草药活性成分的追踪、预测和发现中的应用(论文提纲范文)

英文缩略词表
摘要
ABSTRACT
1 前言
2 实验部分
    2.1 试剂与材料
    2.2 仪器
    2.3 Ag NPs制备
    2.4 药材提取与分离
    2.5 TLC分析
    2.6 SERS分析
    2.7 HPLC分析
    2.8 MTT试验与细胞周期分析
3 结果与讨论
    3.1 Ag NPs表征
    3.2 TLC-SERS方法建立
    3.3 黄连分离过程监测
    3.4 白附子中未知化合物推测
    3.5 未知化合物的结构鉴定
    3.6 小檗碱和黄连碱抗肿瘤活性实验
4 结论
参考文献
综述 TLC-SERS联用技术的应用研究进展
    参考文献
攻读学位期间发表与待发表文章情况
致谢

(5)巴戟天中多农药残留检测及防霉变储藏规范研究(论文提纲范文)

缩略词英汉注释表
摘要
Abstract
前言
第一章 文献综述
    第一节 中药中外源性有害污染物的研究概况
        1. 中药中农药残留的研究概况
        1.1 农药的使用概况
        1.2 中药材农药污染途径
        1.3 中药材农药污染特点
        2. 中药中真菌毒素残留的研究概况
        2.1 真菌与真菌毒素的发生
        2.2 真菌毒素的种类及危害
        2.3 中药中真菌毒素的污染途径
    第二节 中药质量控制研究
        1. 影响中药质量的因素
        1.1 外界因素
        1.2 药材自身因素
        2. 中药指纹图谱与中药质量控制
        3. 化学计量学与中药质量控制
        3.1 相似度计算
        3.2 化学模式识别
    第三节 贮藏过程中影响中药质量的环境因素
        1. 温度
        2. 湿度
        3. 空气
        4. 虫害鼠害
        5. 光照
        6. 储藏时间
        7. 微生物
        8. 其他因素
    第四节 巴戟天研究进展
        1. 巴戟天化学成分研究进展
        1.1 蒽醌类
        1.2 环烯醚萜及其苷类
        1.3 糖及其苷类
        1.4 氨基酸
        1.5 甾醇类或萜类化合物
        1.6 微量元素
        1.7 其他成分
        2. 巴戟天药理作用研究进展
        2.1 补肾阳作用
        2.2 增强学习记忆与抗衰老功能
        2.3 调节免疫作用
        2.4 抗诱变、抗肿瘤作用
        2.5 抗抑郁活性
        2.6 抗炎镇痛、抗疟及抗风湿作用
        2.7 抗氧化作用
        2.8 抗骨质疏松作用
        2.9 保肝作用
        2.10 对心血管的作用
        2.11 其他作用
        3. 开发利用
    第五节 立题依据和研究内容
    附图
第二章 QuEChERS技术结合GC-FPD法测定巴戟天药材中有机磷农药的残留水平
    第一节 实验材料
        1. 实验样品及试剂
        2. 目标农药的选择及相关信息
        3. 混合标准储备溶液的配制
    第二节 实验条件
        1. 样品的前处理条件
        2. 气相色谱条件
        3. 气相色谱质谱联用检测条件
    第三节 实验条件的建立
        1. GC-FPD色谱条件的建立
        2. 样品前处理条件的优化
        2.1 提取溶剂的选择
        2.2 净化剂的选择
        3. 基质效应
        4. 方法学评价
        4.1 方法的专属性
        4.2 线性关系、定量限与检测限
        4.3 精密度和稳定性
        4.4 准确度和重复性
        5. 样品测定
        6. 气相色谱串联质谱法确证
        7. 讨论与总结
第三章 ASE-MSPD-GC-ECD法测定巴戟天药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留水平
    第一节 实验材料
        1. 实验样品及试剂
        2. 目标农药的选择及相关信息
        3. 混合标准储备溶液的配制
    第二节 实验条件
        1. 样品的前处理
        2. 气相色谱条件
        3. 气相色谱质谱联用检测条件
    第三节 实验条件的建立和确证
        1. 前处理条件的优化
        2. 基质效应的考察
        3. 方法评价
        3.1 方法的专属性
        3.2 线性关系、定量限与检测限
        3.3 精密度、稳定性和重复性
        3.4 加标回收率
        4. 样品测定
        5. 气相色谱串联质谱法确证
        6. 讨论与总结
第四章 UFLC-ESI-MS/MS法检测巴戟天中多种真菌毒素的污染水平
    第一节 实验材料
        1. 实验样品及试剂
        2. 真菌毒素的选择及相关信息
        3. 混合标准储备溶液的配制
    第二节 实验条件
        1. 供试品溶液的制备
        2. UFLC-MS/MS条件
    第三节 实验条件的建立和确证
        1. 前处理条件的优化
        2. UFLC-MS/MS条件的优化
        2.1 色谱条件的优化
        2.2 内标的选择
        2.3 质谱条件的优化
        2.4 采集方式的优化
        3. 基质效应的考察
        4. 方法评价
        4.1 方法的专属性
        4.2 线性关系、定量限与检测限
        4.3 精密度、稳定性和重复性
        4.4 准确度
        5. 样品测定
        6. 讨论与总结
第五章 巴戟天中主要环烯醚萜苷类成分的HPLC-DAD检测及化学指纹图谱的建立
    第一节 实验材料
        1. 实验样品及试剂
        2. 混合标准储备溶液的配制
    第二节 实验条件
        1. 供试品溶液的制备
        2. 色谱条件
    第三节 实验条件的建立和确证
        1. 供试品溶液制备方法的优化
        1.1 提取方法的选择
        1.2 提取溶剂的选择
        1.3 复溶液的优化
        2. 色谱条件的优化
        2.1 色谱柱和流动相的选择
        2.2. 测定波长的选择
        3. 方法学评价
        3.1 线性关系、定量限与检测限
        3.2 精密度、稳定性和重复性
        3.3 准确度
        4. 样品测定
        5. 数据分析和质量评价
        5.1 巴戟天药材HPLC指纹图谱的建立及相似度评价
        5.2 系统聚类分析(HCA)
        5.3 主成分分析(PCA)
        5.4 偏最小二乘法分析(PLS-DA)
        6. 讨论与总结
第六章 基于“反式”培养模式结合RSM-CCD法考察巴戟天药材最佳储藏条件的研究
    第一节 实验材料
        1. 实验样品及试剂
        2. 混合标准储备溶液的配制
    第二节 实验条件
        1. 供试品溶液的制备-黄曲霉毒素
        2. 供试品溶液的制备-有效成分
        3. 色谱和质谱条件
        3.1 UFLC-ESI-MS/MS法检测巴戟天药材中多种真菌毒素
        3.2 巴戟天HPLC-DAD指纹图谱的建立及主要环烯醚萜苷的定量
    第三节 实验方法
        1. A.flavus 菌株的培养
        1.1 A.flavus菌株的复苏
        1.2 孢子混悬液的制备
        1.3 灭菌与接种
        2. 结果与讨论
        2.1 A.flavus菌株在巴戟天药材上的生长情况
        2.2 储藏期间巴戟天药材中微生物的变化
        2.3 储藏期间巴戟天药材中水分的变化
        2.4 不同储藏环境下A.flavus菌株与总黄曲霉毒素的量间关系
        2.5 不同储藏条件与化学成分的变化关系
        2.6 响应面法分析贮藏条件与水晶兰苷的量间关系
        3. A.flavus菌株对巴戟天中两种主要的环烯醚萜苷的微生物转化
        3.1 转化底物
        3.2 A.flavus菌株对水晶兰苷和去乙酰车叶草苷酸的转化
        3.3 转化液的处理及HPLC分析
        4. 讨论与总结
第七章 结论与展望
    第一节 总结
    第二节 创新点
    第三节 展望
参考文献
致谢
作者简介

(6)去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱在羊体内外代谢与药代动力学研究(论文提纲范文)

中英文缩略词对照表
摘要
ABSTRACT
前言
研究内容
    1. 羊肝微粒体及肝S9中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱代谢产物的鉴定
        1.1 仪器与试药
        1.2 方法与结果
        1.3 讨论
    2. 去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱在羊体内代谢产物的鉴定
        2.1 仪器与试药
        2.2 方法与结果
        2.3 讨论
    3. 去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱在羊体内药代动力学研究
        3.1 仪器与试药
        3.2 方法与结果
        3.3 讨论
小结
致谢
参考文献
综述
    参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文
导师评阅表

(7)保健食品中非法添加物检测方法的研究与建立(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 引言
    1.1 保健食品简介
    1.2 我国保健食品非法添加化学药品现状
    1.3 保健食品非法添加筛查及检测常用分析技术
    1.4 保健食品中非法添加药物新技术的研究
    1.5 本课题研究的目的和意义
第二章 离子迁移谱检测保健食品中的20种化学药物
    2.1 前言
    2.2 实验部分
    2.3 结果与讨论
    2.4 结论
第三章 超高效液相色谱-质谱联用检测五类保健食品中非法添加的79种化学药物
    3.1 前言
    3.2 实验部分
    3.3 结果与讨论
    3.4 结论
第四章 超高效液相色谱法法同时检测减肥类保健食品中非法添加的 25 种药物
    4.1 前言
    4.2 实验部分
    4.3 结果与讨论
    4.4 结论
第五章 论文总结
参考文献
附录
致谢

(8)流动注射—化学发光法测定芳香胺的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 芳香胺概述
    1.2 芳香胺的测定方法进展
        1.2.1 薄层色谱法
        1.2.2 毛细管电泳法
        1.2.3 高效液相色谱法
        1.2.4 离子色谱法
    1.3 流动注射分析法的概述
    1.4 化学发光分析概述
        1.4.1 化学发光基本原理及类型
        1.4.2 常见的化学发光体系概述
        1.4.3 化学发光法测定胺类物质概述
        1.4.4 流动注射化学发光分析技术的研究展望
    1.5 本课题的研究目的及内容
第2章 流动注射-化学发光法测定水体中的联苯胺
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验仪器
        2.2.2 实验药品及配制方法
        2.2.3 实验方法
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 联苯胺化学发光体系的建立
        2.3.2 实验流路的确定
        2.3.3 联苯胺的化学发光增敏作用
        2.3.4 试剂条件的优化
        2.3.5 流动注射仪器参数的优化
        2.3.6 工作曲线、精密度和检出限
        2.3.7 共存物质的影响
        2.3.8 与其他测定方法的对比
        2.3.9 实际样品的分析
    2.4 发光机理的初步探讨
    2.5 本章小结
第3章 流动注射-化学发光法测定水体中的二苯胺
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验仪器
        3.2.2 实验药品及配制方法
        3.2.3 实验方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 二苯胺化学发光体系的建立
        3.3.2 实验流路的确定
        3.3.3 二苯胺的化学发光增敏作用
        3.3.4 试剂条件的优化
        3.3.5 流动注射仪器参数的优化
        3.3.6 工作曲线、精密度和检出限
        3.3.7 共存物质的影响
        3.3.8 与其他测定方法的对比
        3.3.9 实际样品的分析
    3.4 发光机理的初步探讨
    3.5 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果
致谢

(9)多潘立酮的药物性质及临床应用研究(论文提纲范文)

1 多潘立酮的药理作用机制研究
2 多潘立酮的药效学研究
3 多潘立酮的药代动力学研究
4 多潘立酮临床适应症研究
    4.1 多潘立酮治疗胃轻瘫
    4.2 多潘立酮治疗功能性消化不良
    4.3 多潘立酮治疗反流性胃炎
    4.4 多潘立酮用于防治恶心、呕吐
    4.5 多潘立酮用于治疗产后泌乳障碍
    4.6 多潘立酮的联合应用
5 多潘立酮不良反应研究
    5.1 多潘立酮与其他止吐药
    5.2 多潘立酮与抑制胃酸分泌药
    5.3 多潘立酮与抗酸药或胃粘膜素
    5.4 多潘立酮与胆碱受体阻滞药
    5.5 多潘立酮的心脏不良反应
6 结语

(10)体内药物分析测定前样品处理以及测定的基本程序(论文提纲范文)

1 体内药物分析中的样品预处理
    1.1 固相萃取技术 (SPE) [5]:
    1.2 固相微萃取技术 (SPME) :
    1.4 柱切换 (column.
2 测定的基本程序
    2.1 分离:
        2.1.1 超高效液相色谱 (UPLC) :
        2.1.2 整体色谱 (monolithicchromatography) [17]:
        2.1.3 亲水型色谱 (hydrophilie interaction chromatography, HILIC) [18]:
    2.2 检测:
        2.2.1 荧光分析法:
        2.2.2 高效液相色谱法 (HPLC) :
        2.2.3 色谱与质谱的联用技术 (LC-MS) :
        2.2.4 色谱与核磁共振联用技术 (LC-NMR) :
3 小结

四、液相色谱-串联质谱法测定人血浆中阿扑吗啡(论文参考文献)

  • [1]UPLC-MS/MS和电化学法检测橙皮素及其在高尿酸血症大鼠药代动力学中的应用[D]. 李可欣. 重庆医科大学, 2020(12)
  • [2]几种阿朴菲类生物碱的荧光性质及分析方法研究[D]. 孙启瑞. 河北师范大学, 2019(07)
  • [3]生物碱类化合物荧光性质与分子结构的关系及分析方法研究[D]. 曹津津. 河北师范大学, 2019(07)
  • [4]薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用及其在中草药活性成分的追踪、预测和发现中的应用[D]. 顾晓玲. 南京医科大学, 2017(05)
  • [5]巴戟天中多农药残留检测及防霉变储藏规范研究[D]. 刘洪美. 北京协和医学院, 2016(01)
  • [6]去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱在羊体内外代谢与药代动力学研究[D]. 岳佳琪. 新疆医科大学, 2016(12)
  • [7]保健食品中非法添加物检测方法的研究与建立[D]. 王静文. 中国食品药品检定研究院, 2014(03)
  • [8]流动注射—化学发光法测定芳香胺的研究[D]. 王迁. 沈阳理工大学, 2014(03)
  • [9]多潘立酮的药物性质及临床应用研究[J]. 吴诗聪. 现代医院, 2013(03)
  • [10]体内药物分析测定前样品处理以及测定的基本程序[J]. 周丽华. 内蒙古中医药, 2013(01)

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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中阿扑吗啡
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