一、微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成苯乙醛乙二醇缩醛(论文文献综述)
王小晋[1](2018)在《乙二醇缩合反应研究进展》文中研究表明综述了乙二醇与醛、酮类化合物的缩合反应,分析总结了苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛、环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮、乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯三类反应的合成方法,并对以乙二醇为原料合成精细化学品进行了展望。
黄国利,马永杰,陈业高[2](2013)在《固载硫酸氢钠在有机合成中的催化应用进展》文中研究指明介绍了近年来硅胶负载硫酸氢钠(NaHSO4·SiO2)在催化合成中的最新应用进展,包括酯化反应、酯交换反应、官能团的化学和立体选择性保护及脱保护、共轭加成、α-溴化反应和氧化反应等,显示出此催化剂具有制备简单、选择性、有效性、廉价、环境友好等优点。
袁明月[3](2012)在《噻唑类杂环化合物的合成及生物活性研究》文中研究指明微波已作为一种有效的技术手段被广泛的应用于有机化学合成领域,具有显着的优点,如节约能源、加快反应速度、提高反应选择性、减少污染、操作简便等。且往往还可以使一些常规加热方法难以实现的反应得以进行。杂环化学是有机化学中最活跃的研究领域之一。其中的五元杂环化合物广泛存在于自然界,与生物学相关的重要化合物多数为五元杂环类化合物,例如核酸、某些维生素、抗生素、激素、色素和生物碱等。五元杂类环化合物中的1,3-唑类化合物,包括噻唑、咪唑、恶唑等的衍生物。噻唑及其衍生物在化学、医学和农业很多领域是非常重要的化合物。该杂环系统具有广泛的生理活性,因而备受有机化学家和药学家的关注。本论文主要研究了在微波辐射下噻唑类杂环化合物的合成,主要内容及成果有以下四个方面:(1)建立了微波辐射下N-(4-取代苯基-噻唑-2-基)香豆素类亚胺化合物的合成方法。采用药物拼合原理,设计合成了以香豆素为母体含有噻唑环的一类新型双环杂环化合物。由含不同取代基的水杨醛与乙酰乙酸乙酯在哌啶存在下反应,得到乙酰基香豆素中间体,再与氨基硫脲缩合,得到含香豆素基的缩氨基硫脲化合物,继而与α-溴代芳基酮发生缩合反应,合成了9个未见报道的新的N-(4-取代苯基-噻唑-2-基)香豆素类亚胺化合物,其结构用1H NMR, HRMS,IR进行了确证,初步生物活性测定实验证明部分目标化合物具有良好的抑菌活性。(2)建立了微波辐射下2-叠氮基-5-羧甲基噻唑烷-4-酮的合成方法。以缩氨基硫脲和顺丁烯二酸酐为原料,冰醋酸作催化剂在乙腈中微波辐射合成了15种2-叠氮基-5-羧甲基噻唑烷-4-酮。另外还合成了3个未见文献报道的含香豆素环的衍生物,其结构用1H NMR, HRMS,IR进行了确证。(3)建立了微波辐射下N-[(4- (香豆素-3-基)噻唑-2-基]芳醛腙类化合物的合成方法。由含不同取代基的芳香醛与氨基硫脲缩合得到缩氨基硫脲,继而在微波辐射下与α-溴代乙酰基香豆素反应合成了16种新的N-[(4- (香豆素-3-基)噻唑-2-基]芳醛腙类化合物,产率高达66.5% 97.6%.目标化合物的结构通过1H HMR、IR和HRMS进行了确证.其生物活性及药理活性正在进一步研究.(4)建立了微波辐射下一锅法合成了2-乙酰氨基噻唑衍生物的方法。以溴代酮、硫脲和乙酸酐为原料,微波辐射下一锅法合成了9种2-乙酰氨基噻唑衍生物,其中3种含香豆素基的衍生物未见文献报道。该方法操作简单、后处理方便、对环境污染少且产率也较高。所得化合物的结构通过IR、1H NMR和HRMS进行了表征.上述诸方法和传统方法相比,具有反应时间短、产率高、环境友好和后处理方便等优点。
王伟平,杨水金[4](2009)在《合成缩醛(酮)催化剂的研究》文中研究指明综述了合成缩醛(酮)所用催化剂的主要种类,包括固体超强酸、杂多酸(聚苯胺掺杂杂多酸、活性炭负载杂多酸、二氧化钛负载杂多酸等)、分子筛、金属盐、质子酸改性高岭土、树脂,并简要介绍其催化性能。通过比较这几类催化剂发现,杂多酸、分子筛、树脂因性质稳定、可回收利用、催化产率高而有开发应用前景。
唐敏[5](2009)在《绿色条件下三溴吡啶催化有机反应的研究》文中指出本论文分为两部分,主要是研究三溴吡啶作为催化剂合成双吲哚烷烃和及缩醛化合物。第一部分详细研究了三溴吡啶在水相中催化吲哚与醛酮类化合物的亲核加成反应,开发了一种在水相中三溴吡啶催化合成双吲哚甲烷化合物的新反应方法。在优化条件下,使用15mol%的催化剂三溴吡啶,就能催化吲哚与醛和酮之间的亲电加成反应,高产率得相应的双吲哚甲烷类衍生物。该催化体系的具有底物适用范围宽,反应时短的优点。应用这种原料易得、廉价、条件温和及绿色的反应体系,将有很强的工业应用前景。第二部分则详细研究了在三溴吡啶催化下,多种醇与醛类化合物缩合合成缩醛的反应。结果表明:三溴吡啶对于缩醛的合成是一种有效的的催化剂。当强吸电子的芳香醛为底物如硝基取代的苯甲醛时,几乎定量给出相应的缩醛产物。
朱安国[6](2009)在《硅胶二氯磷酸酯和硅胶硫酸酯在无溶剂杂环合成中的应用》文中认为大多数有机反应需要在有机溶剂中进行,在溶剂中反应物分子能均匀分散、稳定交换能量。但是,大多数的有机溶剂易挥发、易燃、有毒、污染环境且难以回收,这就增加了生产的危险性和毒害性,同时也增大了生产成本。故有溶剂参与的有机反应有明显的缺点,因而,对无溶剂有机反应进行研究具有重要的实践意义和广泛的应用前景。无溶剂反应,由于反应中没有溶剂分子参与,反应体系不同于溶液中,反应物的局部浓度提高,增加了反应速率,大多反应在固态下进行,反应分子有序排列,提高了反应的选择性和收率,同时,由于操作简单,可利用简单机械研磨、微波辐射和超声波辐射等手段加速反应,因此是一种较理想的合成方法。硅胶负载试剂和催化剂具有容易操作、毒性低、无腐蚀、反应完后容易分离与重复使用的优点,这使得硅胶负载试剂和催化剂在学术与工业研究中有很好的应用前景。本文中,我们使用硅胶负载试剂和催化剂在无溶剂条件下合成了四个系列的杂环化合物同时还用溶液法合成了一系列新型的2-芳基-3-(N-取代咔唑基)-4-噻唑啉酮类化合物。主要研究结果如下:1.以硅胶二氯磷酸酯为脱水剂,微波辐射下,在无溶剂介质中,成功地把二元酰肼脱水,生成相应的2, 5-二取代-1, 3, 4-恶二唑。该方法具有反应时间短,无腐蚀﹑无环境污染和操作方便的优点。2.以硅胶二氯磷酸酯为脱水剂,微波辐射下,由酸与酰肼在无溶剂介质中反应合成了一系列2, 5-二取代-1, 3, 4-恶二唑。该方法具有反应时间短、无腐蚀﹑无环境污染和操作方便的优点。3.硅胶二氯磷酸酯在醛与酸酐生成偕二乙酸酯的反应中是一种高效而且可回收的催化剂。此反应可以在室温,无溶剂下快速进行。该方法具有产率高、条件温和、反应时间短、无环境污染和操作简单的优点。4.实验证明,硅胶硫酸酯是一种合成14-芳基∕烷基-14-H-二苯并[a, j]氧杂蒽有效的而且可以重复使用的催化剂。该方法具有时间短、产率高、后处理简单、不污染环境的优点。5.在室温下,以DCC为环化试剂,由胺、醛、巯基乙酸在干燥乙醚中反应得到了一系列2-芳基-3-(N-取代咔唑基)-4-噻唑啉酮类化合物。该方法具有条件温和、反应时间短、产率高的优点。
罗浪锋[7](2008)在《烯醛乙二醇缩醛的合成及其在卷烟中的应用》文中指出烯醛类化合物具有特殊的果香、青草和烤肉香等香气特征,在卷烟烟气中有特殊的风味作用,越来越受到调香师青睐。但烯醛类香料不够稳定、易挥发,用于卷烟中,在抽吸时已经所剩无几,因而需要找到一种既可以提高其沸点,又具有其独特风味的香料前体来替代它。缩醛类化合物在碱性和酸性条件下稳定,本身具有较柔和的香气特征,在卷烟燃吸范围内又可以部分裂解成其母体烯醛,因而是一种理想的烯醛香料前体。本文先以2,4-癸二烯醛和乙二醇为原料,合成了2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛,考察了催化剂种类、带水剂种类、抗氧化剂、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对缩合反应的影响。在单因素试验基础上,通过响应面实验确定了合成2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛的最佳工艺条件为:0.06mol 2,4-癸二烯醛,0.09mol乙二醇,以反应物质量的0.5%的TBHQ为抗氧化剂,以反应物质量的0.60%的维生素C为催化剂,5.30mL正己烷作带水剂,回流反应时间为3.54h,产品收率达77.5%。对产物进行了减压精馏分离纯化。对催化剂,抗氧化剂残留进行了检测,发现其残留均低于检测限,分离效果良好;结合MS、IR图谱对其结构进行了鉴定。随后,探讨了2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛在卷烟中的应用效果。加香评吸实验说明2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛可以改善烟香,提高谐调性,减少刺激,改善余味。适宜加香量为0.15~0.2‰。从裂解质谱结果可见:2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛的主要裂解产物为其母体2,4-癸二烯醛,其次还生成了很多种挥发性小分子。总烯醛含量随着温度的升高而下降,在600700℃间下降明显。通过主流烟气分析,检测到致香母体2,4-癸二烯醛含量为1.96%,说明2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛作为2,4-癸二烯醛的香料前体具有较好的性能。2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛直接进入主流烟气的迁移率为10.58%。通过多种烯醛乙二醇缩醛的优化合成与综合比较,得到烯醛乙二醇缩醛的收率与羰基碳的电荷量的关系,即收率随羰基碳所带正电荷的量的增加而增加。其回归方程为y = 445.49x-118.8,相关系数R2 =0.9955。通过计算比较发现了缩醛的裂解规律为:裂解产物中烯醛含量与二氧戊环相邻的碳碳键长度呈负相关。即键长越短,裂解产物中烯醛含量越高。
严楠,涂媛鸿,廖维林,许招会[8](2008)在《硅胶负载硫酸锆催化合成苯乙醛缩乙二醇》文中研究表明以苯乙醛和乙二醇为原料,硅胶负载硫酸锆[Zr(SO4)2/SiO2]为催化剂合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其稳定性等因素对收率的影响。结果表明,硅胶负载硫酸锆是合成苯乙醛缩乙二醇的理想催化剂,较优反应条件为:苯乙醛用量0.1 mol,n(苯乙醛):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量每0.1 mol 苯乙醛0.2 g,带水剂环己烷12 mL,回流反应1.5 h,苯乙醛缩乙二醇收率大于96%。
赵婧[9](2008)在《固体酸催化甘油与环己酮缩合反应的研究》文中认为本文通过比较分子筛、固体超强酸、酸化蒙脱土等固体酸催化剂在甘油和环己酮缩合反应中的催化活性,研究了催化剂结构和酸量对环己酮转化率和反应选择性的影响,优化了合成环己酮甘油缩酮的工艺条件。为了进一步提高催化剂的催化活性和考察催化剂酸性质对催化剂活性的影响,对酸化蒙脱土和Hβ分子筛进行了改性处理并考察了它们改性后的催化活性。最后,采用HF方法,在6-31G*基组水平下对质子酸和路易斯酸(AlCl3)催化甘油和环己酮缩合反应的催化机理进行了初步探讨。结果表明,在所选的固体酸催化剂中,Hβ分子筛具有最优的催化活性。酸化蒙脱土虽然催化活性位较少,但因其具有较大的孔径所以它的催化活性优于微孔结构的HY和HZSM-5分子筛。固体超强酸SO42-/Fe2O3和H2SO4/C对也体现出较好的催化活性。活性炭经H2SO4处理后其酸量明显提高,从原来的0.16mmol/g提高到1.83mmol/g,因此其催化活性也提高了。以Hβ分子筛为催化剂,选择环己烷为带水剂,优化了环己酮和甘油缩合反应的反应条件,得到最佳的工艺条件为:Hβ分子筛的加入量为0.02g,0.1mol环己酮、0.15mol甘油和10mL环己烷在回流温度下反应1h后,环己酮转化率为99.5%;最终主产物2-羟甲基-1,4-二氧杂螺环[4,5]癸烷的选择性为98.5%。500oC焙烧后的Hβ分子筛具有最佳的催化活性。对酸化蒙脱土负载FeCl3、AlCl3、ZnCl2以后,催化剂的酸量明显提高,比表面积减少。相应的,随着酸量的提高,酸化蒙脱土负载FeCl3、AlCl3后环己酮的转化率由原来的69.8%分别提高到77.8%和74.7%。但负载ZnCl2后,环己酮的转化率由原来的69.8%降低至67.8%,这可能是因为负载对蒙脱土结构产生不良影响,使得反应物和产物的扩散变的困难。通过对FeCl3最佳负载量的考察得出最佳负载量为1mmol/g。对Hβ分子筛用FeCl3改性处理以后,环己酮的转化率由原来的94.6%提高到94.9%。用硫酸和磷酸对Hβ分子筛的改性处理并没有破坏分子筛的结构,但催化剂的催化活性降低。并据此推测,催化剂上的B酸位和强酸位起着比较重要的作用。通过对酸催化催化机理的初步探讨,得到了反应控制步骤的过渡态构型,并通过频率及IRC反应路径分析证明了该过渡态的合理性。质子氢和AlCl3作为催化剂时,反应速率控制步骤的反应路径由两步组成。第一步,甘油与环己酮碳正离子作为反应物(Reactant)首先生成反应物络合物(INT);第二步,反应物络合物(INT)经过渡态(Ts)生成产物(Product),质子氢和AlCl3催化此过程的总能垒分别为120.016kJ/mol和164.774kJ/mol,能量相差44.758kJ/mol,说明质子氢的催化活性比较好。
熊斌,范乃立,涂媛鸿,廖维林,许招会[10](2008)在《硅胶负载硫酸铈催化合成苯乙醛缩乙二醇》文中认为以苯乙醛和乙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铈(Ce2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性等因素对收率的影响。实验结果表明,较优反应条件为:苯乙醛0.1 mol,n(苯乙醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量0.2 g,带水剂环己烷12 mL,回流反应2.0 h,苯乙醛缩乙二醇的产率可达96.0%以上。
二、微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成苯乙醛乙二醇缩醛(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成苯乙醛乙二醇缩醛(论文提纲范文)
(1)乙二醇缩合反应研究进展(论文提纲范文)
引言 |
1 与醛类化合物的缩合 |
2 与酮类化合物的缩合 |
3 结论与展望 |
(2)固载硫酸氢钠在有机合成中的催化应用进展(论文提纲范文)
1 酯化和酯交换反应 |
2 官能团保护和脱保护反应 |
3 腈和胺的合成 |
4 共轭加成和甲烷类化合物的合成 |
5 烯丙基化合物的合成 |
6 其他反应 |
7 小结和展望 |
(3)噻唑类杂环化合物的合成及生物活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
1.1 氨基噻唑类化合物的合成方法及生物活性研究进展 |
1.1.1 氨基噻唑类化合物的合成方法 |
1.1.2 氨基噻唑类化合物的生物活性及研究进展 |
1.1.3 噻唑烷-4-酮类化合物的合成方法及生物活性 |
1.1.4 噻唑芳醛腙类化合物的合成方法 |
1.2 微波辐射技术在有机化学反应中的应用概述 |
1.2.1 微波反应机理 |
1.2.2 微波的加热效应 |
1.2.3 微波诱导催化反应 |
1.2.4 微波的非热效应 |
1.2.5 微波在有机化学反应中的应用 |
1.2.6 微波技术在有机合成中的发展 |
1.3 本课题研究意义和目标 |
2 N-(4-取代苯基-噻唑-2-基)香豆素类亚胺化合物的合成及抑菌活性研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器和试剂 |
2.1.2 香豆素基缩氨基硫脲类化合物1a~1c 的合成 |
2.1.3 α-溴代芳基酮5a~5c 的合成 |
2.1.4 N-(4-取代苯基-噻唑-2-基)香豆素类亚胺化合物的合成 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 合成方法与条件的选择 |
2.2.2 药理活性 |
2.2.3 谱图解析 |
2.3 结论 |
3 离子液体催化2-叠氮基-5-羧甲基噻唑烷-4-酮合成方法的研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器和试剂 |
3.1.2 酸性离子液体催化剂MIM-PS-CH_3SO_3H 的合成 |
3.1.3 缩氨基硫脲类化合物3a~3n 的合成 |
3.1.4 2-叠氮基-5-羧甲基噻唑烷-4-酮的合成 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 合成方法与条件的选择 |
3.3 结论 |
4 微波辐射下2-乙酰氨基噻唑衍生物的一锅法合成及生物活性研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器及试剂 |
4.1.2 溴代酮1a~1h 的合成 |
4.1.3 3-(2-乙酰氨基-噻唑-2-基)香豆素2a~2h 的合成 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 合成方法与条件的选择 |
4.2.2 谱图解析 |
4.2.3 生物活性 |
4.3 结论 |
5 N-[(4- (香豆素-3-基)噻唑-2-基]芳醛腙类化合物的合成 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 仪器及试剂 |
5.1.2 芳醛缩氨基硫脲类化合物1a~1h 的合成 |
5.1.3 香豆素溴代酮2a~2b 的合成 |
5.1.4 N-[(4-(香豆素-3-基)噻唑-2-基]芳醛腙3a~3h 的合成 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 合成方法与条件的选择 |
5.2.2 谱图解析 |
5.3 结论 |
结论 |
参考文献 |
在读期间发表的学术论文 |
作者简历 |
致谢 |
(4)合成缩醛(酮)催化剂的研究(论文提纲范文)
1 反应原理 |
2 催化剂种类 |
2.1 固体超强酸 |
2.2 杂多酸类 |
2.3 分子筛类 |
3.4 金属盐类 |
3.5 质子酸改性高岭土类 |
3.6 树脂类 |
4 展望 |
(5)绿色条件下三溴吡啶催化有机反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 研究背景与选题思路 |
1.1 绿色化学的产生和溶剂绿色化的研究进展 |
1.1.1 绿色化学和溶剂绿色化概念 |
1.1.2 水作为反应介质的优点及困难 |
1.2 双吲哚烷烃衍生物的合成研究进展 |
1.2.1 双吲哚烷烃衍生物概述 |
1.2.2 合成双吲哚甲烷衍生物研究进展 |
1.2.2.1 酸催化合成双吲哚甲烷衍生物的反应 |
1.2.2.2 其它催化剂催化合成双吲哚甲烷衍生物的反应 |
1.2.2.3 绿色介质中双吲哚甲烷的合成研究 |
1.3 缩醛(酮)化合物的合成研究进展 |
1.3.1 缩醛(酮)化合物的简介 |
1.3.2 缩醛(酮)类化合物合成方法的研究进展 |
1.3.2.1 以质子酸为催化剂 |
1.3.2.2 以非质子酸为催化剂 |
1.3.2.3 其它合成方法 |
1.4 选题思路 |
第二章 三溴吡啶在水相中催化合成双吲哚烷烃的反应研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验及结果讨论 |
2.2.1 反应条件的选择 |
2.2.1.1 不同的催化剂的用量对的反应对收率的影响 |
2.2.1.2 苯甲醛和不同的取代基的吲哚的反应对收率的影响 |
2.2.1.3 不同的醛酮对反应的影响 |
2.3 结论 |
2.4 实验部分 |
2.4.1 试剂及仪器 |
2.4.2 实验操作 |
2.4.2.1 催化剂三溴吡啶鎓盐的制备 |
2.4.2.2 醛酮类和吲哚反应的操作 |
2.4.3 反应有关产物的表征 |
第三章 三溴吡啶催化合成缩醛反应的研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验及结果讨论 |
3.2.1 反应条件的选择 |
3.2.1.1 使用不同剂量的催化剂对反应结果的影响 |
3.2.1.2 对硝基苯甲醛和无水乙醇的不同配比对产率的影响 |
3.2.1.3 对硝基苯甲醛和不同的醇反应的结果 |
3.2.1.4 不同的醛酮对反应的影响结果 |
3.3 结论 |
3.4 实验部分 |
3.4.1 实验操作 |
3.4.1.1 无水乙醇和无水丙醇的制备 |
3.4.1.2 醛类和醇类反应的操作 |
3.4.2 反应有关产物的表征 |
参考文献 |
附录 代表性的NMR,IR |
致谢 |
(6)硅胶二氯磷酸酯和硅胶硫酸酯在无溶剂杂环合成中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 硅胶负载试剂在有机合成中的应用进展 |
1.1 硅胶的结构与性质 |
1.2 硅胶负载试剂在有机合成中的应用进展 |
参考文献 |
第二章 以硅胶二氯磷酸酯为脱水剂,无溶剂微波辐射下快速合成2, 5-二取代-1, 3,4-恶二唑 |
第一节 以硅胶二氯磷酸酯为脱水剂,在无溶剂微波辐射下由二酰肼快速合成2,5-二取代-1, 3, 4-恶二唑 |
2.1.1 引言 |
2.1.2 实验部分 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.1.4 小结 |
参考文献 |
第二节 以硅胶二氯磷酸酯为环境友好脱水剂无溶剂微波促进由酸与酰肼反应合成2, 5- 二取代-1, 3, 4-恶二唑 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 实验部分 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.2.4 小结 |
参考文献 |
第三章 以硅胶二氯磷酸酯为催化剂,无溶剂室温条件下高效合成偕二乙酸酯 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.3 结果与讨论 |
3.4 小结 |
参考文献 |
第四章 以硅胶硫酸酯作为催化剂无溶剂合成14-芳基∕烷基-14-H-二苯并[a, j]氧杂蒽 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 小结 |
参考文献 |
第五章:室温下"一锅法"合成2-芳基-3-(N-取代咔唑基)-4-噻唑啉酮 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.4 小结 |
参考文献 |
硕士期间专业论文发表情况 |
致谢 |
(7)烯醛乙二醇缩醛的合成及其在卷烟中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 烟用香料前体概述 |
1.2 醛酮类香料前体化合物研究进展 |
1.3 缩醛(酮)合成中催化剂研究进展 |
1.3.1 固体酸催化剂 |
1.3.2 维生素C |
1.3.3 金属无机盐类 |
1.3.4 有机锡化合物 |
1.3.5 高分子负载型Lewis 酸 |
1.3.6 室温离子液体 |
1.3.7 碘单质催化剂 |
1.4 立题背景及意义 |
1.5 本论文研究的主要内容 |
第二章 2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛的合成 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 仪器 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 催化剂种类对反应收率的影响 |
2.3.2 带水剂种类对反应收率的影响 |
2.3.3 催化剂用量对反应收率的影响 |
2.3.4 醛醇摩尔比对反应收率的影响 |
2.3.5 反应时间对反应收率的影响 |
2.3.6 带水剂用量对反应收率的影响 |
2.3.7 抗氧化剂用量研究 |
2.3.8 响应面分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛的分离纯化及结构鉴定 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 仪器 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 气相检测分离纯化结果 |
3.3.2 2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛的物理性质 |
3.3.3 催化剂维生素C 的HPLC 残留检测 |
3.3.4 TBHQ 残留检测 |
3.3.5 2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛的GC-MS 分析 |
3.3.6 2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛的红外(IR)图谱分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛在卷烟中的应用 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 仪器 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 2,4-癸二烯醛乙二醇缩醛的致香效果 |
4.3.2 适宜加香量的确定 |
4.3.3 Pyro-GC-MS 分析结果 |
4.3.4 烟气分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 二烯醛乙二醇缩合、裂解规律的初探 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 试剂 |
5.2.2 仪器 |
5.2.3 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 各种烯醛乙二醇缩醛的合成结果 |
5.3.2 裂解质谱结果 |
5.3.3 烯醛及其缩合产物的结构及电荷特征 |
5.3.4 烯醛缩合规律探究 |
5.4 本章小结 |
主要结论 |
问题与展望 |
致谢 |
参考文献 |
附图 |
附录: 作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
(9)固体酸催化甘油与环己酮缩合反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 甘油缩醛(酮)的合成及应用研究进展 |
1.3 缩醛(酮)合成中催化剂的研究 |
1.3.1 固体酸催化剂 |
1.3.2 其它 |
1.4 固体酸催化此反应的反应机理 |
1.5 工作设想 |
第二章 甘油与环己酮缩合反应催化剂的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验试剂与仪器 |
2.3 环己酮甘油缩酮的合成 |
2.4 产物分析 |
2.4.1 定性分析 |
2.4.2 定量分析 |
2.5 催化剂的准备 |
2.6 催化剂的表征 |
2.6.1 催化剂的酸量 |
2.6.2 催化剂的比表面积 |
2.6.3 催化剂的红外光谱 |
2.7 结果与讨论 |
2.7.1 产物的分析鉴定 |
2.7.2 催化剂的表征 |
2.7.3 催化剂的催化活性的比较 |
2.7.4 Hβ分子筛催化合成甘油缩环己酮影响因素的研究 |
2.8 本章小结 |
第三章 催化剂的改性及其反应性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 催化剂的改性处理 |
3.3.2 环己酮甘油缩酮的合成 |
3.3.3 催化剂的表征 |
3.4 产物分析 |
3.4.1 定性分析 |
3.4.2 定量分析 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 酸化蒙脱土负载Lewis 酸 |
3.5.2 Hβ分子筛改性处理 |
3.5.3 不同种改性催化剂的稳定性比较 |
3.6 本章小结 |
第四章 甘油和环己酮反应机理的研究 |
4.1 引言 |
4.2 计算方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 质子氢作为催化剂催化此反应的反应机理分析 |
4.3.2 AlCl_3 作为催化剂催化此反应的反应机理分析 |
4.3.3 质子氢和AlCl_3 作为催化剂催化此反应的活性比较 |
4.4 本章小结 |
全文结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
(10)硅胶负载硫酸铈催化合成苯乙醛缩乙二醇(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 产品色谱分析测试条件 |
1.3 硅胶负载硫酸铈催化剂的制备[5, 6] |
1.4 苯乙醛缩乙二醇的合成 |
2 结果与讨论 |
2.1 醛醇摩尔比对反应的影响 |
2.2 催化剂的用量对反应的影响 |
2.3 反应时间对反应的影响 |
2.4 催化剂的重复使用对反应的影响 |
2.5 硅胶负载硫酸铈与其他催化剂催化活性的比较 |
2.6 产品测试及红外光谱分析 |
3 结论 |
四、微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成苯乙醛乙二醇缩醛(论文参考文献)
- [1]乙二醇缩合反应研究进展[J]. 王小晋. 山西化工, 2018(06)
- [2]固载硫酸氢钠在有机合成中的催化应用进展[J]. 黄国利,马永杰,陈业高. 云南师范大学学报(自然科学版), 2013(06)
- [3]噻唑类杂环化合物的合成及生物活性研究[D]. 袁明月. 河北农业大学, 2012(08)
- [4]合成缩醛(酮)催化剂的研究[J]. 王伟平,杨水金. 精细石油化工进展, 2009(09)
- [5]绿色条件下三溴吡啶催化有机反应的研究[D]. 唐敏. 江西师范大学, 2009(06)
- [6]硅胶二氯磷酸酯和硅胶硫酸酯在无溶剂杂环合成中的应用[D]. 朱安国. 西北师范大学, 2009(06)
- [7]烯醛乙二醇缩醛的合成及其在卷烟中的应用[D]. 罗浪锋. 江南大学, 2008(03)
- [8]硅胶负载硫酸锆催化合成苯乙醛缩乙二醇[J]. 严楠,涂媛鸿,廖维林,许招会. 精细石油化工, 2008(04)
- [9]固体酸催化甘油与环己酮缩合反应的研究[D]. 赵婧. 江南大学, 2008(03)
- [10]硅胶负载硫酸铈催化合成苯乙醛缩乙二醇[J]. 熊斌,范乃立,涂媛鸿,廖维林,许招会. 日用化学工业, 2008(03)