一、超声波作用下金属锂诱发的芳香醛的还原偶联反应(论文文献综述)
王登科[1](2017)在《Fe-基金属有机框架材料(MOFs)在光诱导有机合成中的探索研究》文中进行了进一步梳理光催化是一项可利用太阳能来实现清洁能源制造以及环境污染治理的技术。利用光催化技术来实现有机合成是光催化研究中的一个新兴领域。除了传统的半导体光催化材料外,金属有机框架材料(MOFs)由于其独特的组成与结构,正逐渐成为一类富有前景的有机合成光催化材料。其中Fe-基MOFs由于其组成中所存在的Fe-O簇可以被可见光直接激发,并且含Fe的化合物常被用于催化和光催化反应中,因此在光诱导有机合成中尤为引人注目。然而目前对Fe-基MOFs在光诱导有机合成中的应用还鲜有报道。本论文探索了 Fe-基MOFs在光诱导有机合成中的应用,具体研究工作和结论如下:(a)研究了 NH2-MIL-101(Fe)在可见光下催化芳香醇与活泼亚甲基化合物的反应。结果表明,通过耦合Fe-O簇的光催化性能和-NH2的碱催化性能,NH2-MIL-101(Fe)能有效实现芳香醇的氧化生成醛及其与活泼亚甲基之间的Knoevenagel缩合反应,从而生成α,β-不饱和化合物。(b)探索了 MIL-100(Fe)和MIL-68(Fe)在可见光下催化苯的羟化反应的性能。结果表明通过耦合Fe-O簇的光催化和Fenton反应路线,两种含Fe的MOFs在以H2O2为氧化剂下均可选择性羟化苯生成苯酚。其中MIL-100(Fe)由于结构中含μ3-O使光生电子更容易从金属中心转移至反应底物,从而表现出比MIL-68(Fe)更高的催化性能。(c)研究了 MIL-100(Fe)和MIL-68(Fe)在可见光下诱导催化醇与氨基苯硫酚的氧化缩合反应。研究发现通过耦合Fe-O簇的光催化性能和Fe3+的酸催化性能,两种MOFs均能实现醇氧化生成醛及其与氨基苯硫酚氧化缩合生成苯并噻唑化合物。瞬态吸收光谱(TAS)研究表明受激后在MIL-100(Fe)上能产生浓度更高且寿命更长的活性物种,很好地解释了为什么MIL-100(Fe)具有比MIL-68(Fe)更高的催化性能。(d)利用双溶剂浸渍和光还原相结合的方法在MIL-100(Fe)孔道中控制生长了纳米尺寸的Pd颗粒,通过耦合MOFs光催化性能和Pd催化性能,所得到的Pd@MIL-100(Fe)在可见光下可诱导催化胺与醇的N-烷基化反应。当利用Au对Pd@MIL-100(Fe)进行修饰后发现,Au的加入能有效促进醇到醛的脱氢反应,进而提高整个N-烷基化反应的催化效率。本论文的创新点:(1)耦合MOFs的光催化性能和其他催化性能,将Fe-基MOFs作为多功能催化剂应用于一系列光诱导有机反应中,拓展了光催化有机反应体系以及MOFs在光诱导有机合成中的应用。(2)通过研究不同结构的Fe-基MOFs,阐明了MOFs结构对其催化性能的影响,为开发高效的MOFs光催化体系提供理论指导。
马一超[2](2013)在《用伪麻黄碱合成手性氮膦双齿配体及超声波作用下氨基酸还原为氨基醇研究》文中研究表明本论文主要对手性N,P-双齿配体的合成和超声波作用下氨基酸的还原进行了研究。一:利用盐酸伪麻黄碱为原料,经甲基化、酯化和二苯基膦锂亲核取代反应三个步骤合成手性N,P-双齿配体;二:在超声波作用下,以硼氢化钠为还原剂,二乙二醇二甲醚为溶剂,三氟化硼作用下对天然的手性氨基酸还原,产物为相应的手性氨基醇。全文共分为三章:第一章:前言。第二章:以伪麻黄碱为原料,与硫酸二甲酯反应得到甲基伪麻黄碱,然后用对甲苯磺酰氯与甲基伪麻黄碱反应生成对甲苯磺酸酯;将三苯基膦与金属锂反应得到的二苯基膦锂;二苯基膦锂与对甲苯磺酸酯反应得到一种手性N,P-双齿配体。结果表明该方法污染低、操作方便,产率为56%,并运用波谱方法验证目标化合物。第三章:氨基醇是一种重要的有机合成中间体,在不对称合成、药物化学等领域有广泛的应用。在超声波作用下,以硼氢化钠为还原剂,二乙二醇二甲醚为溶剂,三氟化硼作用下还原手性氨基酸为相应的氨基醇,相比传统加热搅拌的方法,缩短了反应时间,产物旋光度稳定,产率有所提高。此类化合物可以作为制备配体的原料,继续进行本论文第一章中手性配体络合物催化剂合成的研究。
胡雪梅[3](2010)在《带官能团的双苄基锌试剂与芳香醛反应的研究》文中研究表明有机锌试剂是最早发现的有机金属试剂之一,它与羰基化合物的反应在有机合成中是一种形成碳-碳键重要的方法。有机锌由于反应活性较低,有很好的官能团携带能力,较高的化学反应选择性和立体选择性,所以是构建多官能团复杂化合物的一种理想试剂。在Lewis酸存在下,有机锌试剂可以与多种有机亲电试剂反应,可以把有机锌试剂携带的官能团不经特殊保护即可直接引入到产物分子中,缩短了反应路线,提高了产物的收率。在有机锌与醛类物质的加成反应中,人们对二有机锌试剂的研究较多,因为在手性试剂的存在下,二有机锌试剂与醛的反应具有很高的立体选择性;由于反应活性较低,大多数这类反应都是在过渡金属的催化下进行的,反应产物为醇。本论文深入的研究了双苄基锌试剂与芳香醛的反应,合成了醇,1,2-二苯乙烯,1,2-二芳基醚类化合物。总计合成45个化合物,其中32个是新化合物。本论文共分四章。第一章:带官能团的二有机锌试剂的研究进展本章首先简单介绍了二有机锌试剂的发展作,然后详细叙述了二有机试剂的制备方法和在有机合成中有实际应用价值和在理论上重要意义的反应。第二章:带官能团的双苄基锌试剂与芳香醛的烯基化反应研究本章研究了带官能团的双苄基锌试剂的制备和在无催化剂的条件下双苄基锌试剂与芳香醛生成烯烃类反应。优化了反应条件,合成了15个1,2-二苯乙烯和1个1,4-二苯基-1,3-丁二烯的化合物。第三章:带官能团的双苄基锌试剂与芳香醛成醇化反应本章优化了反应条件,合成了17个1,2-二芳基醇。提供了一种合成仲醇的有效途径。第四章:带官能团的双苄基锌试剂与芳香醛成醚化反应本章优化了反应条件合成了12个化合物,提供了一种制备芳基醚类化合物的新方法。
周庆娜[4](2009)在《超声辐射下由Al-KF/H2O体系诱发片呐醇偶联》文中认为超声波作用下,于Al-KF/H2O体系中,芳香醛还原偶联得到15-78%产率的片呐醇。
刘晓茹[5](2009)在《超声辐射下甘脲的合成》文中研究表明近年来超声波在有机合成中的应用研究发展得非常迅速。与传统的有机合成方法相比,超声波具有操作方便,反应条件温和,能够有效提高收率、缩短反应时间等优点,甚至可以引发某些在传统条件下不能进行的反应。本文分别从氧化反应、还原反应、缩合反应、加成反应和取代反应几个方面综述了近年来超声波在有机合成中的应用。本文采用超声辐射的方法,以芳香醛为原料通过安息香缩合、苯偶姻氧化、苯偶酰与尿素缩合等一系列反应制备了带有不同取代基的甘脲。在室温及超声辐射下,以硅胶固载ACC为氧化剂进行邻二醇氧化裂解反应生成醛,反应时间仅为5 min,且得到了很好的收率(72-99%)。与传统的合成方法比较,该反应具有反应条件温和、反应时间短、产率高、后处理操作简单等优点。在超声辐射下,用硅胶固载的ACC对苯偶姻进行氧化,取得了很好的效果,反应时间为2h,苯偶酰的收率达到46-98%。与传统的方法相比,明显缩短了反应时间,且反应条件温和。超声辐射下利用苯偶酰和尿素在氢氧化钾的醇溶液中缩合制备甘脲,40℃反应2-8h得到17-75%的收率,有效的缩短了反应的时间,改善了反应条件。
边延江,李锋,于旭光[6](2008)在《金属镧诱导的芳香醛还原偶联反应》文中指出在La-H2O-THF体系中,超声辐射下于室温还原芳香醛,1h内可得到收率为52%~89%的邻二醇,而在同样体系中,即使没有超声辐射而仅搅拌24h,邻二醇产率也可达到35%~67%。该方法时间短、产率高、对环境友好。
蔺志平[7](2008)在《超声辐射下3-取代吲哚衍生物的合成与结构表征》文中研究指明吲哚化学的研究已经并仍将是杂环化学中最活跃的领域之一,特别是3-取代吲哚衍生物,已用于许多天然产物和相应具有生物活性化合物重要骨架的构筑,其合成方法的研究格外令人注目,近几年来,由吲哚一步合成3-取代吲哚衍生物的报道剧增。本文按合成过程中所用催化剂的种类,综述近几年来由吲哚为原料合成二吲哚甲烷、β-吲哚酮、β-吲哚醇、β-吲哚硝基化合物等3-取代吲哚衍生物的研究进展。超声辐射技术在有机合成中的应用研究近二十年来发展非常迅速,与传统的有机合成方法比较,操作方便,反应条件温和,缩短反应时间,提高反应产率。论文介绍超声波的作用原理,综述近几年来超声波在有机合成中的一些应用。超声辐射下吲哚与1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮分别在三氯化铝、碘、对甲苯磺酸等三种不同催化剂催化下的共轭加成反应。考察了超声辐射频率、反应溶剂、底物与催化剂的摩尔比、加料顺序等对反应的影响,推测了可能的反应机理。以钨硅酸(SiO2·12WO3·24H2O)为催化剂,将吲哚与芳香醛或芳香酮在超声辐射下反应15-120 min,二吲哚甲烷的收率53-97%。与搅拌方法相比,反应时间缩短,反应收率高。与芳香醛相比,芳香酮的反应活性明显降低。超声辐射能够有效促进无水氯化锌催化的吲哚与芳叉丙二腈、氰基肉桂酸乙酯的Michael加成,室温反应1.5-6h产物收率34-97%。与芳叉丙二腈相比,氰基肉桂酸乙酯反应活性较低。
陈增[8](2008)在《熔盐电解法制备镁锂和镁锆合金研究》文中研究说明镁合金作为绿色工程材料,近年来备受关注。镁锂和镁锆合金在航空和宇航等工业领域具有广泛的应用。本论文在LiCl-KCl熔盐体系中采用熔盐电解法制备了镁锂和镁锆合金,对金属锂和锆的电沉积过程以及制备镁锂和镁锆合金的电解工艺进行了探索。采用循环伏安法、计时电位法、计时电流法和恒电位电解等方法在低共晶组成的LiCl-KCl熔盐体系中研究了Li+分别在钼电极和镁电极上的电化学还原过程。研究结果表明,在熔盐体系的温度为450℃时,Li+在钼电极上的还原是通过一步电子转移反应完成的,并且反应不可逆,Li+的扩散系数为6.68(±0.07)×10-6cm2/s,锂在钼电极上的电沉积过程存在成核极化现象,且成核过程为瞬时成核过程;金属锂在镁电极上析出时存在去极化作用,并通过控制沉积电位制备了不同相组成的镁锂合金。在低温熔融LiCl-KCl电解质体系中制备镁锂合金,优化了电流密度、电解温度和电解时间等电解工艺参数,研究低温条件下制备镁锂合金的最佳工艺条件,并考察了电解装置在进行连续电解实验时的稳定性,试验结果表明采用此工艺实现镁锂合金电解的方案可行。由于金属Zr在镁合金中具有强烈的晶粒细化作用,本文试用熔盐电解法制备Mg-Zr合金。文中采用循环伏安法、计时电位法、计时电流法和恒电位电解等方法在K2ZrF6-LiCl-KCl熔盐体系中研究了Zr(Ⅳ)在钼电极、钨电极和液态镁电极上的电化学还原过程。实验结果表明Zr((Ⅳ)的还原是通过两步电子转移反应完成的,其中间产物是Zr(Ⅱ),锆在钼电极上的沉积过程也存在成核极化现象;Mg-Zr合金存在两种形成机制:(ⅰ)锆在液态镁电极上电沉积形成Mg-Zr合金;(ⅱ)会属Mg还原Zr(Ⅳ)和Zr(Ⅱ)形成Mg-Zr合金。利用熔盐电解法制备镁锆合金,通过研究电流密度、电解温度、电解时间及电解质浓度对Mg-Zr合金中Zr含量的影响,制备Mg-Zr合金并确定了工艺参数,即电解温度为725℃、电流密度为5.66mA/cm2、K2ZrF6的浓度为5 wt.%以及电解时间为1h时,可以使制备的Mg-Zr合金中Zr的含量达到1.55%左右。
边延江,文晶[9](2007)在《水溶液中金属镓作用下频哪醇合成的研究》文中进行了进一步梳理超声波引发或搅拌下Ga-H2O-CH3OH体系中进行了一系列芳香醛的偶联反应,室温下分别反应2h或4h得69%82%或31%76%的频哪醇产品.该方法操作简便、速度快、产率高.
边延江,吴博,雷治新[10](2007)在《水溶液中锌粉促进邻二醇合成的研究》文中指出
二、超声波作用下金属锂诱发的芳香醛的还原偶联反应(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、超声波作用下金属锂诱发的芳香醛的还原偶联反应(论文提纲范文)
(1)Fe-基金属有机框架材料(MOFs)在光诱导有机合成中的探索研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 光催化及光诱导有机合成简介 |
1.2 光诱导有机合成的研究现状 |
1.2.1 过渡金属配合物光诱导有机合成 |
1.2.2 有机染料光诱导有机合成 |
1.2.3 半导体光诱导有机合成 |
1.2.4 多孔材料光诱导有机合成 |
1.3 金属有机框架材料(MOFs) |
1.3.1 MOFs简介 |
1.3.2 MOFs的特性 |
1.3.2.1 多孔性和高比表面积 |
1.3.2.2 框架结构多样性和可调性 |
1.3.2.3 配位不饱和金属位点 |
1.3.3 MOFs的合成 |
1.3.3.1 扩散法 |
1.3.3.2 水热/溶剂热法 |
1.3.3.3 微波法和声化学法 |
1.3.3.4 机械碾磨法 |
1.3.3.5 后修饰法 |
1.4 MOFs的应用 |
1.4.1 气体吸附存储和分离 |
1.4.2 药物传输 |
1.4.3 荧光应用 |
1.4.4 多相催化 |
1.5 MOFs的光催化应用 |
1.5.1 光催化分解水 |
1.5.2 光催化CO_2还原 |
1.5.3 光催化污染物降解 |
1.5.4 光诱导有机转化 |
1.6 Fe-基MOFs |
1.7 本论文的研究内容和创新之处 |
1.7.1 立题依据和研究内容 |
1.7.2 论文特色与创新之处 |
第二章 实验部分 |
2.1 主要实验试剂和设备 |
2.1.1 主要实验试剂 |
2.1.2 主要实验仪器列表 |
2.2 催化剂的物化表征方法 |
2.2.1 X射线粉末衍射(XRD) |
2.2.2 透射电镜(TEM) |
2.2.3 紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS) |
2.2.4 比表面积(BET)的测定 |
2.2.5 X射线光电子能谱(XPS) |
2.2.6 傅立叶红外光谱(FT-IR) |
2.2.7 电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES) |
2.2.8 电子顺磁共振谱(ESR) |
2.2.9 热重分析(TGA) |
2.2.10 CO_2程序升温脱附(CO_2-TPD) |
2.3 单一Fe-基MOFs的合成 |
2.3.1 NH_2-MIL-101(Fe)的制备 |
2.3.2 MIL-100(Fe)的制备 |
2.3.3 MIL-68(Fe)的制备 |
2.4 光诱导有机反应性能评价 |
2.4.1 光诱导催化芳香醇与活泼亚甲基化合物的氧化/Knoevenagel缩合串联反应 |
2.4.2 光诱导羟化苯制苯酚 |
2.4.3 光诱导催化邻-氨基苯硫酚和醇串联反应 |
2.4.4 光诱导催化胺与醇的N-烷基化反应 |
第三章 单一Fe-基MOFs在光诱导有机合成中的应用 |
3.1 NH_2-MIL-101(Fe)光诱导催化氧化/Knoevenagel缩合串联反应的研究 |
3.1.1 引言 |
3.1.2 结果与讨论 |
3.1.2.1 催化剂表征 |
3.1.2.2 光诱导催化氧化/Knoevenagel缩合串联反应的性能评价 |
3.1.2.3 催化机理推测 |
3.1.2.4 -NH_2碱性对串联反应的性能影响 |
3.1.3 小结 |
3.2 MIL-100(Fe)和MIL-68(Fe)光诱导羟化苯到苯酚的研究 |
3.2.1 引言 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.2.2.1 催化剂表征 |
3.2.2.2 光诱导羟化苯制苯酚性能的评价 |
3.2.2.3 催化机理研究 |
3.2.2.4 MOFs结构对其催化性能的影响 |
3.2.3 小结 |
3.3 MIL-100(Fe)和MIL-68(Fe)光诱导催化邻-氨基苯硫酚与醇串联反应的研究 |
3.3.1 引言 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.3.2.1 催化剂的表征 |
3.3.2.2 光诱导催化邻-氨基苯硫酚与醇氧化缩合性能评价 |
3.3.2.3 底物扩展 |
3.3.2.4 催化机理研究 |
3.3.2.5 MOFs结构对其催化性能的影响 |
3.3.3 小结 |
3.4 本章小结 |
第四章 M@Fe-基MOFs (M= Pd, Au或PdAu)纳米复合材料在光诱导有机合成中的应用 |
4.1 Pd@MIL-100(Fe)的合成及其光诱导催化胺与醇N-烷基化反应的性能研究 |
4.1.1 引言 |
4.1.2 实验部分 |
4.1.3 结果与讨论 |
4.1.3.1 催化剂表征 |
4.1.3.2 光诱导催化胺与醇N-烷基化性能的评价 |
4.1.3.3 催化反应机理研究 |
4.1.3.4 底物拓展 |
4.1.3.5 Pd纳米颗粒的位置对其催化性能的影响 |
4.1.4 结论 |
4.2 Au修饰的Pd@MIL-100(Fe)纳米复合材料的合成及其光诱导催化胺与醇N-烷基化的性能研究 |
4.2.1 引言 |
4.2.2 实验部分 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.2.3.1 催化剂表征 |
4.2.3.2 光诱导催化胺与醇N-烷基化性能的评价 |
4.2.3.3 底物扩展 |
4.2.4 结论 |
4.3 本章小结 |
结论和展望 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
在读期间已发表和录用的论文 |
(2)用伪麻黄碱合成手性氮膦双齿配体及超声波作用下氨基酸还原为氨基醇研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 前言 |
1.1 手性膦配体的研究进展 |
1.1.1 手性膦配体的种类 |
1.1.2 手性膦配体在有机合成中的应用 |
1.1.3 课题的内容和研究意义 |
1.2 超声波在有机合成中的应用及氨基酸还原的研究进展 |
1.2.1 超声波在有机合成中的应用 |
1.2.2 氨基酸还原的研究进展 |
1.2.3 课题的内容和研究意义 |
第2章 利用伪麻黄碱合成手性膦配体 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和仪器 |
2.2.2 甲基伪麻黄碱的制备 |
2.2.3 对甲苯磺酸酯的制备 |
2.2.4 二苯基膦锂的制备 |
2.2.5 N,P -双齿配体的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 甲基伪麻黄碱的制备 |
2.3.2 对甲苯磺酸酯的制备 |
2.3.3 二苯基膦锂的制备 |
2.3.4 N,P -双齿配体的制备 |
2.4 结论 |
第3章 超声波作用下氨基酸还原为氨基醇 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 实验过程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 超声波作用对反应的影响 |
3.3.2 反应物结构的影响 |
3.3.3 三氟化硼对反应的影响 |
3.3.4 溶剂对反应的影响 |
3.4 结论 |
第4章 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位论文期间取得的科研成果 |
(3)带官能团的双苄基锌试剂与芳香醛反应的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 带官能团的 二有机锌试剂的 研究进展 |
1.1 引言 |
1.2 二有机基锌试剂的制备 |
1.21 金属锌直接制备二有机锌试剂 |
1.2.2 用卤代锌制备二有机锌试剂 |
1.2.3 碘锌交换反应制备二有机锌试剂 |
1.2.4 硼锌交换反应制备二有机锌试剂 |
1.2.5 汞锌交换反应制备二有机锌试剂 |
1.2.6 用格氏试剂制备二有机锌试剂 |
1.3 二有机基锌试剂的反应 |
1.3.1 偶联反应 |
1.3.1.1 与羧酸衍生物的偶联 |
1.3.1.2 与卤代芳烃或卤代杂芳烃的偶联反应 |
1.3.1.3 与其它化合物的偶联反应 |
1.3.2 与醛酮的1,2-加成反应 |
1.3.3 与亚胺的加成 |
1.3.4 与α, β-不饱和化合物的1,4-加成反应 |
1.3.5 与烯烃及炔烃的加成反应 |
1.3.6 与芳香醛的双烷化、烯基化反应 |
1.3.7 与烯烃的环丙烷化反应 |
1.3.8 与环氧化合物的开环反应 |
1.3.9 对活泼亚甲基类化合物的扩环和碳链延长反应 |
1.4 小结 |
参考文献 |
第二章 带官能团的双苄基锌试剂与芳香醛的烯基化反应研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和溶剂 |
2.2.2 分析仪器 |
2.2.3 原料制备 |
2.2.4 实验原理 |
2.2.5 实验步骤 |
2.3 结果讨论 |
2.3.1 反应条件的探索和优化 |
2.3.2 带官能团的双苄基锌试剂与芳香醛的烯基反应结果 |
2.4 反应机理的探索 |
2.5 小结 |
参考文献 |
附图 |
第三章 带官能团的双苄基锌试剂与芳香醛 成醇化反 应 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和溶剂 |
3.2.2 分析仪器 |
3.2.3 原料制备 |
3.2.4 实验原理 |
3.25 实验步骤 |
3.3 结果讨论 |
3.3.1 反应条件的探索和优化 |
3.3.2 带官能团的双苄基锌试剂与芳香醛的烯基反应结果 |
3.4 反应机理的探索 |
3.5 小结 |
参考文献 |
附图 |
第四章 带官能团的双苄基锌试剂与芳香醛的成醚化反应 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂和溶剂 |
4.2.2 分析仪器 |
4.2.3 原料制备 |
4.2.4 实验原理 |
4.2.5 实验步骤 |
4.3 结果讨论 |
4.3.1 反应条件的探索和优化 |
4.3.2 反应结果 |
4.4 反应机理的探索 |
4.5 小结 |
参考文献 |
附图 |
硕士期间发表及完成的论文 |
致谢 |
(4)超声辐射下由Al-KF/H2O体系诱发片呐醇偶联(论文提纲范文)
0 引言 |
1 反应原理 |
2 实验部分 |
2.1 仪器 |
2.2 药品 |
2.3 操作步骤 |
3 结果与讨论 |
3.1 前人所做工作中, 一般都是在有机溶剂的体系中制备片呐醇, 从经济效益和环境保护等方面都有一定的缺陷。 |
3.2 由表1可见, 3-氯苯甲醛在11℃时搅拌16个小时没有发生任何反应 |
3.3 本实验中 (表2) , 吸电子基团比给电子基团的产率要高; |
3.4 由于25kHZ的超声波清洗器做反应效果比59kHZ的好, 产率高 (有表2中苯甲醛数据可见, 分别为48%和39%) 。 |
4 结论 |
(5)超声辐射下甘脲的合成(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第1章 超声波在有机合成中的应用 |
1.1 引言 |
1.2 超声化学在有机合成中的主要应用研究 |
1.2.1 氧化反应 |
1.2.2 还原反应 |
1.2.3 缩合反应 |
1.2.4 加成反应 |
1.2.5 取代反应 |
1.2.6 其他反应 |
1.3 结论 |
第2章 超声辐射下甘脲的合成 |
2.1 引言 |
2.2 超声辐射下邻二醇的氧化裂解 |
2.2.1 实验方法 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.3 超声辐射下苯偶酰的制备 |
2.3.1 实验方法 |
2.3.2 结果与讨论 |
2.4 超声辐射下以氢氧化钾为催化剂合成甘脲 |
2.4.1 实验方法 |
2.4.2 结果与讨论 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
(6)金属镧诱导的芳香醛还原偶联反应(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器 |
2.2 典型实验操作步骤 |
2 结果与讨论 |
(7)超声辐射下3-取代吲哚衍生物的合成与结构表征(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
第1章 3-取代吲哚衍生物的合成进展 |
引言 |
1.1 二吲哚甲烷的合成 |
1.1.1 Lewis酸催化下二吲哚甲烷的合成 |
1.1.2 固载催化剂催化下二吲哚甲烷的合成 |
1.1.3 其他类型催化剂催化下二吲哚甲烷的合成 |
1.2 β-吲哚酮的合成 |
1.2.1 Lewis酸催化下β-吲哚酮的合成 |
1.2.2 固载催化剂催化下β-吲哚酮的合成 |
1.2.3 其他催化剂催化下β-吲哚酮的合成 |
1.2.4 β-吲哚酮的不对称合成 |
1.3 芦竹碱的合成 |
1.4 β-吲哚醇的合成 |
1.5 β-吲哚基硝基化合物的合成 |
1.6 其他类型的反应 |
1.7 展望 |
第2章 超声波的作用原理及其在有机合成中的应用 |
2.1 超声波的简单介绍 |
2.1.1 超声波的特征 |
2.1.2 超声波的产生和测量 |
2.2 声化学 |
2.2.1 声化学历史 |
2.2.2 声化学的作用机理 |
2.2.3 实验室常用的超声反应器 |
2.2.4 声化学的应用 |
2.3 超声辐射在有机合成中的应用 |
2.3.1 片呐醇偶联反应 |
2.3.2 Biginelli反应 |
2.3.3 Michael反应 |
2.3.4 Knoevenagel反应 |
2.3.5 Claisen-Schmidt缩合 |
2.3.6 Cannizzaro反应 |
2.3.7 活泼亚甲基参与的缩合反应 |
2.3.8 含氮化合物参与的一些反应 |
2.3.9 其他反应 |
2.4 结论 |
第3章 超声辐射下吲哚与1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮共轭加成的研究 |
引言 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器和试剂 |
3.1.2 典型实验步骤 |
3.1.3 波谱数据 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 实验条件的选择 |
3.2.2 选定条件下的反应 |
3.2.3 反应机理 |
3.2.4 吲哚与不对称双查尔酮的反应 |
3.3 结论 |
第4章 二吲哚甲烷衍生物的合成 |
4.1 超声辐射下钨硅酸催化合成二吲哚甲烷衍生物 |
引言 |
4.1.1 实验部分 |
4.1.1.1 仪器和试剂 |
4.1.1.2 典型操作步骤 |
4.1.1.3 波谱数据 |
4.1.2 结果与讨论 |
4.1.2.1 实验条件的选择 |
4.1.2.2 选定条件 |
4.1.2.3 选定条件下的反应 |
4.2 蒙脱土K10-ZnCl_2催化研磨法合成二吲哚甲烷衍生物 |
引言 |
4.2.1 实验部分 |
4.2.1.1 仪器和试剂 |
4.2.1.2 典型操作步骤 |
4.2.1.3 波谱数据 |
4.2.2 结果与讨论 |
4.2.2.1 实验条件的选择 |
4.2.2.2 选定条件 |
4.2.2.3 选定条件下的反应 |
4.3 结论 |
第5章 超声辐射下2-(3-吲哚基)(芳叉)丙二腈的合成 |
引言 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 仪器和试剂 |
5.1.2 实验步骤 |
5.1.3 波谱数据 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 实验条件的选择 |
5.2.2 选定条件下的反应 |
5.3 结论 |
结论与展望 |
参考文献 |
博士研究生期间发表论文情况 |
致谢 |
(8)熔盐电解法制备镁锂和镁锆合金研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 金属锂及镁锂合金 |
1.2.1 锂资源 |
1.2.2 锂的性质 |
1.2.3 金属锂及镁锂合金的应用 |
1.2.4 金属锂及镁锂合金的制备方法 |
1.3 金属锆及镁锆合金 |
1.3.1 锆资源 |
1.3.2 锆的性质 |
1.3.3 金属锆及镁锆合金的应用 |
1.3.4 金属锆及镁锆合金的制备方法 |
1.4 熔盐电解法在合金制备中的应用 |
1.5 本文的研究意义及主要研究内容 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 主要研究内容 |
第2章 实验部分 |
2.1 实验所需原料及仪器 |
2.2 实验装置 |
2.2.1 熔盐电解质 |
2.2.2 三电极体系 |
2.2.3 电解槽的结构 |
2.3 电化学实验测试方法 |
2.3.1 循环伏安法 |
2.3.2 计时电位法 |
2.3.3 计时电流法 |
2.4 实验流程 |
2.5 电解产品的分析 |
2.5.1 X射线衍射 |
2.5.2 扫描电子显微镜 |
2.5.3 电感耦合等离子体质谱仪 |
2.6 本章小结 |
第3章 锂电解阴极过程的研究 |
3.1 引言 |
3.2 Li~+在惰性钼电极上电还原过程的研究 |
3.2.1 循环伏安法 |
3.2.2 计时电流法 |
3.2.3 计时电位法 |
3.3 Li~+在镁电极上电还原过程的研究 |
3.3.1 循环伏安法 |
3.3.2 恒电位电解实验 |
3.4 本章小结 |
第4章 熔盐电解法制备镁锂合金的工艺研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验装置 |
4.2 电解温度对电流效率的影响 |
4.2.1 电解时间对槽电压的影响 |
4.2.2 电解温度对槽电压的影响 |
4.2.3 电解温度对电流效率的影响 |
4.3 电流密度对电流效率的影响 |
4.3.1 电解时间对槽电压的影响 |
4.3.3 电流密度对电流效率的影响 |
4.4 电流密度对合金形成速率的影响 |
4.4.1 电解时间对槽电压的影响 |
4.4.2 电流密度对槽电压的影响 |
4.4.3 电流密度对合金化速率的影响 |
4.5 电解温度对合金形成速率的影响 |
4.5.1 电解时间对槽电压的影响 |
4.5.2 电解温度对槽电压的影响 |
4.5.3 电解温度对合金形成速率的影响 |
4.6 低温电解中温保温对电流效率的影响 |
4.7 连续电解实验 |
4.8 本章小结 |
第5章 锆电解阴极过程的研究 |
5.1 引言 |
5.2 Zr(Ⅳ)在钼及钨电极上电还原过程的研究 |
5.2.1 循环伏安法 |
5.2.2 计时电位法 |
5.2.3 恒电位电解实验 |
5.2.4 计时电流法 |
5.3 Zr(Ⅳ)在镁电极上电还原过程的研究 |
5.3.1 循坏伏安法 |
5.3.2 恒电位电解实验 |
5.4 本章小结 |
第6章 熔盐电解法制备镁锆合金的工艺研究 |
6.1 引言 |
6.2 电流密度对合金中锆含量的影响 |
6.2.1 电解时间对槽电压的影响 |
6.2.2 电流密度对合金中锆含量的影响 |
6.3 电解温度对合金中锆含量的影响 |
6.3.1 电解温度对槽电压的影响 |
6.3.2 电解温度对合金中锆含量的影响 |
6.4 电解时间对合金中锆含量的影响 |
6.5 电解质中K_2ZrF_6的加入量对合金中锆含量的影响 |
6.6 本章小结 |
结论 |
本文创新点 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文和取得的科研成果 |
致谢 |
(9)水溶液中金属镓作用下频哪醇合成的研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 实验原理 |
1.2 仪 器 |
1.3 实验操作步骤 |
2 结果与讨论 |
(10)水溶液中锌粉促进邻二醇合成的研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 实验原理 |
1.2 实验仪器 |
1.3 实验操作步骤 |
2 结果与讨论 |
四、超声波作用下金属锂诱发的芳香醛的还原偶联反应(论文参考文献)
- [1]Fe-基金属有机框架材料(MOFs)在光诱导有机合成中的探索研究[D]. 王登科. 福州大学, 2017(03)
- [2]用伪麻黄碱合成手性氮膦双齿配体及超声波作用下氨基酸还原为氨基醇研究[D]. 马一超. 河北大学, 2013(S2)
- [3]带官能团的双苄基锌试剂与芳香醛反应的研究[D]. 胡雪梅. 西北师范大学, 2010(06)
- [4]超声辐射下由Al-KF/H2O体系诱发片呐醇偶联[J]. 周庆娜. 中小企业管理与科技(上旬刊), 2009(09)
- [5]超声辐射下甘脲的合成[D]. 刘晓茹. 河北大学, 2009(02)
- [6]金属镧诱导的芳香醛还原偶联反应[J]. 边延江,李锋,于旭光. 化学通报, 2008(10)
- [7]超声辐射下3-取代吲哚衍生物的合成与结构表征[D]. 蔺志平. 河北大学, 2008(04)
- [8]熔盐电解法制备镁锂和镁锆合金研究[D]. 陈增. 哈尔滨工程大学, 2008(04)
- [9]水溶液中金属镓作用下频哪醇合成的研究[J]. 边延江,文晶. 河北师范大学学报(自然科学版), 2007(06)
- [10]水溶液中锌粉促进邻二醇合成的研究[J]. 边延江,吴博,雷治新. 化学研究与应用, 2007(06)